Full text of DOI:10.1051/metal:2002181

Étude de la microplasticité
dans l’acier inoxydable 304 L
P. Vaucheret, A. Galtier
(USINOR R&D-IRSID, Maizières-lès-Metz)
■ INTRODUCTION
Le comportement des aciers en fatigue est lié à leurs micro-
structures. Dans le domaine de la fatigue à grand nombre de
cycles, les contraintes appliquées sont généralement infé-
rieures à la limite d’élasticité macroscopique du matériau.
Cependant, de la microplasticité est développée à l’échelle
du grain, à partir d’une contrainte inférieure à la limite
d’endurance. Nous noterons cette contrainte σreν, car la
plasticité est un phénomène irréversible (1).
Les discontinuités de la microstructure des aciers
provoquent des concentrations de contraintes.
La microplasticité est la plasticité qui existe
localement en ces concentrations de contraintes,
alors que le reste du matériau est dans le domaine
élastique. Le seuil de microplasticité est
la contrainte nominale en sollicitation uniaxiale
à partir de laquelle la microplasticité existe.
Lors d’essais de fatigue, ce seuil a été déterminé
sur l’acier inoxydable 304 L par des mesures
d’échauffement, des mesures d’aires de boucles
d’hystérésis, des observations de la microstructure
en surface d’éprouvettes polies. Le seuil de
microplasticité du matériau étudié se situe entre
60 et 75 MPa.
L’amorçage des fissures de fatigue est en priorité localisé
aux endroits où existe de la microplasticité. L’étude de la
microplasticité participe ainsi à la compréhension des
phénomènes microstructuraux menant aux ruptures par
fatigue en l’absence de défauts importants.
On peut mettre en évidence le seuil de microplasticité
cyclique par différentes techniques :
– des mesures d’échauffement,
– des mesures d’aires de boucles d’hystérésis,
– des observations de microstructure en surface d’éprou-
vettes polies.
Une étude de la microplasticité, mettant en œuvre ces
trois méthodes, a ainsi été menée sur l’acier inoxydable
AISI 304 L.
Ce travail a été réalisé conjointement à l’IRSID (Usinor
R&D), et au Laboratoire de Mécanique de l’École Centrale
de Lille.
■ LE MATÉRIAU ÉTUDIÉ
Le matériau étudié est l’acier inoxydable AISI 304 L. Cet
acier, austénitique, a une taille de grains de 20 µm.
Des essais de traction monotone donnent un module d’élas-
ticité E de 188 000 MPa et une limite d’élasticité à 0,2 %
de déformation plastique rémanente Rp 0,2 % de 318 MPa.
La détermination de la limite d’endurance à 200 000 cycles,
par la méthode de l’escalier sur 13 éprouvettes, donne une
limite d’endurance σD 200 000 c. égale à 230 MPa.
Notons qu’à 200 000 cycles, l’asymptote de la courbe de
Wöhler est atteinte – à quelques MPa près – pour ce type de
matériau.
© La Revue de Métallurgie 2002.
La Revue de Métallurgie-CIT
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Study of microplasticity in 304L
stainless steel
P. Vaucheret, A. Galtier
(USINOR R&D-IRSID, Maizières-lès-Metz)
Discontinuities of microstructure in steels induce stress
concentrations. Microplasticity is the plasticity which
exists locally in the locations of these stress concentra-
tions, whereas the remainder of the material is in the
elastic range. The initiation of fatigue cracks thus takes
place in the areas where there is some microplasticity.
The microplasticity threshold is the nominal stress in
uniaxial symmetric loading from which microplasticity
exists.
Still applying uniaxial symmetric stress varying stepwise,
some small hysteresis loops are observed under the elas-
tic limit. The area of these loops corresponds to dissipa-
ted energy per unit volume of steel, and would hence be
characteristic of microplasticity. When measurable, the
graph of these hysteresis loop areas versus the stress
amplitudes has the same aspect as the temperature varia-
tions graph. The slope break occurs around 60 MPa,
which would be another measurement of the microplasti-
city threshold.
Experimental methods
The microplasticity threshold can also be determined by
direct observations of the microstructure at the surface
during fatigue tests. Indeed, after at least 2,000,000
cycles, the polished surfaces in the middle of specimens
present discontinuities (at low magnification) or slip lines
(at higher magnification) only for an applied uniaxial
symmetric stress above or equal to 65 or 70 MPa. This
gives a third measurement of the microplasticity thre-
shold.
The material for which microplasticity has been studied
is the AISI 304L stainless steel (austenitic), with a grain
size of 20 µm, an elasticity modulus of 188,000 MPa, an
elastic limit at 0.2 % residual plastic strain of 318 MPa,
and an endurance limit at 200,000 cycles of 230 MPa.
Using fatigue tests, the microplasticity threshold of this
steel has been determined by temperature variation
measurements, hysteresis loop areas measurements and
observations of the surface microstructure of polished
specimens.
In all the above measurements, no progressive cyclic
hardening or softening of the steel is taken into account.
Finally, the elastic limits, the endurance limits and the
microplasticity thresholds of several steels are compa-
red. No apparent relationship has been found. This rela-
tionship should in addition depend of the microstructure
of the material.
Results
Applying uniaxial symmetric stress varying stepwise, tem-
perature steps are observed for high enough frequencies.
Reporting these temperature steps versus the stress ampli-
tude, the curve obtained presents a break of its slope
around 75 MPa. By considerations of dislocation displa-
cements, this stress is the microplasticity threshold. This
threshold has also been identified by studying the slopes
of the previous graph.
Les observations expérimentales de l’échauffement d’éprou-
vettes lors d’essais de fatigue sont cependant différentes de
ces résultats fondés sur l’élasticité linéaire.
■ DÉTERMINATION DU SEUIL
DE MICROPLASTICITÉ PAR
DES MESURES D’ÉCHAUFFEMENT
En effet, pour des fréquences suffisamment élevées (10 Hz
par exemple), deux cas sont possibles. L’échauffement
moyen par cycle peut présenter au cours du cyclage :
Mise en évidence de la microplasticité
– soit une augmentation rapide lors des premiers cycles, un
long palier, puis une seconde augmentation juste avant la
rupture finale (fig. 1),
L’équation de la chaleur, appliquée au cas d’une sollicita-
tion uniaxiale sur un matériau isotrope élastique (2) (3),
donne les résultats suivants :
– soit une courbe en cloche.
– en traction monotone : une variation linéaire et décrois-
sante de la température en fonction de la déformation ;
Ce deuxième cas se produit pour des aciers subissant un
durcissement cyclique.
– en fatigue alternée symétrique : une variation sinusoïdale
de la température, en opposition de phase avec la sollici-
tation, et d’amplitude proportionnelle à l’amplitude de
contrainte.
Pour les aciers présentant une saturation de la température,
l’échauffement seuil, noté θs (stabilisé), varie faiblement et
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PROPRIÉTÉS DE L’ACIER
Fig. 1 – Echauffement en fonction du nombre de cycles,
au cours d’un essai de fatigue à fréquence élevée.
Fig. 2 – Echauffement stabilisé en fonction
de l’amplitude de contrainte.
Fig. 1 – Specimen temperature versus the number of cycles
during a fatigue test at high frequency.
Fig. 2 – Stabilized temperature versus the stress amplitude.
approximativement linéairement en fonction de l’amplitude
de contrainte jusqu’au seuil de microplasticité, puis
augmente plus fortement (fig. 2).
considérant que l’amplitude de déplacement des disloca-
tions est proportionnelle à l’amplitude de contrainte.
• Pour une contrainte σ > σrev, les dislocations peuvent
toujours subir le même type de déplacement que pour σ <
En faisant varier l’amplitude de contrainte σa par paliers
suffisamment longs (fig. 3), des échauffements stabilisés
sont observés pour chaque valeur de σa. Ceci permet de
déterminer la courbe (θs, σa) avec une seule éprouvette.
Dans ce cas, on fait l’hypothèse que l’histoire de l’éprou-
vette n’influence pas la mesure en cours. Ce point a été
vérifié sur plusieurs nuances d’aciers.
σrev
.
De plus, aux discontinuités de la microstructure du matériau
(inclusions, précipités, joints de grains…), elles effectuent
des déplacements non réversibles et de nouvelles disloca-
tions apparaissent. Localement, il y a microplasticité.
Ces écarts entre les résultats de l’élasticité linéaire et les
observations expérimentales peuvent être interprétés en
considérant qu’ils ont lieu quand la contrainte dépasse le
seuil de microplasticité du matériau.
En fatigue, l’échauffement dû aux déplacements de dislo-
cations et à la création de nouvelles dislocations est plus
important que celui observé pour σ < σrev. Ceci se traduit
par une rupture de pente de la courbe (θs, σa) pour σa = σrev
.
En effet, l’effet thermoélastique peut être décrit par des
modifications des distances interatomiques. La température
diminue quand les atomes s’éloignent (traction), et
augmente quand les atomes se rapprochent (compression).
Ceci est analogue à ce qui est observé pour un gaz pendant
une transformation adiabatique.
Les échauffements plus importants observés pour σ > σrev
traduisent donc la création de dislocations, qui existe aussi
bien dans le cas d’une contrainte supérieure à la limite de
fatigue σD, que dans le cas d’une contrainte inférieure à σD.
En plus de cet effet thermoélastique, des déplacements de
dislocations ont lieu :
• Pour une contrainte σ < σrev, des dislocations peuvent se
déplacer sous l’action des contraintes. Elles reviennent à
leurs positions initiales, à la décharge de la sollicitation.
Des frottements ont lieu lors de ces déplacements, provo-
quant un dégagement de chaleur.
En fatigue, ces frottements ont lieu à chaque cycle. Le déga-
gement de chaleur peut devenir non négligeable lorsque la
fréquence est élevée (> 10 Hz). Ceci explique que l’échauf-
fement moyen sur un cycle puisse être non nul. Cet échauf-
fement atteint alors un palier quand les fuites thermiques
deviennent égales à la chaleur produite. La linéarité approxi-
mative de la courbe (θs, σa) pour σa < σrev s’expliquerait en
Fig. 3 – Échauffement en fonction du nombre de cycles,
au cours d’un essai où l’amplitude de contrainte
varie par paliers.
Fig. 3 – Heating versus the number of cycles, for a test during
which the stress amplitude varies by step.
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La différence entre ces deux cas est que la création de dislo-
cations ne mène à des fissures pouvant se propager et causer
des ruptures que pour σ > σD, σD étant en fait une limite de
propagation de défauts, et non un seuil de création de défauts.
Ainsi, l’existence de microplasticité explique correctement
les observations expérimentales. Néanmoins, cette explica-
tion a l’inconvénient de considérer qu’en fait l’énergie
anélastique n’est jamais nulle. En effet, même pour σ < σrev
,
la chaleur dégagée par les déplacements des dislocations
n’est pas récupérable. L’énergie correspondant à cette quan-
tité de chaleur n’est donc pas d’origine élastique, alors
qu’en termes de contrainte et de déformation, le matériau a
bien un comportement élastique, même localement. D’un
point de vue thermodynamique, ce phénomène est non
réversible.
Fig. 5 – Taux de variation de l’échauffement stabilisé
par rapport à l’amplitude de contrainte.
Fig. 5 – Variation rates of the stabilized heating
with the stress amplitude.
Mesure expérimentale du seuil
de microplasticité
Afin de déterminer le seuil de microplasticité de l’acier 304 L
étudié, un essai de fatigue alternée symétrique est effectué à
une fréquence de 10 Hz, en faisant varier l’amplitude de
contrainte par paliers croissants, tous les 10 000 cycles.
Un autre essai, réalisé en faisant varier σa par pas de
10 MPa, donne σrev ≈ 75 MPa.
C’est cette valeur qui est retenue comme seuil de micro-
plasticité.
L’effet d’un éventuel durcissement ou adoucissement
cyclique progressif n’est pas pris en compte.
■ DÉTERMINATION DU SEUIL
DE MICROPLASTICITÉ PAR
DES MESURES D’AIRES
La courbe représentant l’échauffement stabilisé en fonction
de l’amplitude de contrainte appliquée est donnée dans la
figure 4. Les paliers de contrainte sont de 20 MPa.
DE BOUCLES D’HYSTÉRÉSIS
Les taux de variations ∆θs / ∆σa (fig. 5) permettent égale-
ment de visualiser l’amplitude de contrainte pour laquelle a
lieu la rupture de pente sur la courbe (θs, σa). Cette rupture
de pente se produit à un seuil proche de 80 MPa
Mise en évidence de la microplasticité
D’après les équations de l’élasticité linéaire, résolues ana-
lytiquement avec des hypothèses simplificatrices d’une
part, et par la méthode des différences finies d’autre part,
la boucle d’hystérésis [σ = E(ε – αθ) ; ε] est d’aire nulle
ou négligeable (ε désigne la déformation dans la même
direction que σ, α le coefficient de dilatation thermique et
θ la variation de température par rapport à l’état initial).
Expérimentalement, on observe néanmoins des boucles
d’hystérésis d’aires mesurables dans le domaine élastique
macroscopique. Ces boucles d’hystérésis, d’aires négli-
geables par rapport à celles mesurées dans le domaine
plastique, mais non nulles, pourraient être expliquées par
un comportement visco-élastique. Elles sont cependant
également observées pour des matériaux ne présentant
aucune viscosité, et seraient caractéristiques de la micro-
plasticité .
En effet, la courbe représentant l’aire Ah de la boucle
d’hystérésis en fonction de l’amplitude de contrainte σa a la
même forme que la courbe représentant l’échauffement
stabilisé θs en fonction de l’amplitude de contrainte.
Fig. 4 – Echauffement stabilisé en fonction
de l ’amplitude de contrainte.
Fig. 4 – Stabilized temperature increase versus the stress amplitude.
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PROPRIÉTÉS DE L’ACIER
La rupture de pente de cette courbe a
également lieu pour σa = σrev
.
Il semble que Ah varie avec la
fréquence, mais que la rupture de
pente se produise toujours pour σa =
σrev, quelle que soit la fréquence.
Mesure expérimentale
du seuil
de microplasticité
Un essai de fatigue alternée symé-
trique à 5 Hz, effectué en faisant varier
l’amplitude de contrainte de 30 à 140
MPa par paliers de 20 cycles et par
pas de 10 MPa, donne par exemple les
boucles d’hystérésis reproduites dans
les figures 6 et 7.
Fig. 6 – Boucle d’hystérésis dans le domaine élastique (σa = 50 MPa).
Fig. 6 – Hysteresis loop in the elastic range (σa = 50 MPa).
L’utilisation de la cellule de charge à
de faibles valeurs explique l’irrégu-
larité des courbes. L’effet d’un éven-
tuel durcissement ou adoucissement
cyclique progressif n’est pas pris en
compte.
L’aire de la boucle d’hystérésis varie en
fonction de l’amplitude de contrainte
comme l’indique la courbe de la
figure 8.
La rupture de pente de cette courbe
a lieu pour σa ≈ 60 MPa, ce qui
est inférieur au seuil de microplasti-
cité déterminé par des mesures
d’échauffement, mais du même ordre
de grandeur.
Les contraintes et les déformations
considérées sont les moyennes sur
les 15 derniers cycles de chaque
palier d’amplitude de contrainte.
Fig. 7 – Boucle d’hystérésis d’aire non nulle dans le domaine élastique (σa = 130 MPa).
Fig. 7 – Hysteresis loop with a non zero area in the elastic range (σa = 130 MPa).
Fig. 8 – Évolution de l’aire de la boucle
d’hystérésis avec
l’amplitude de contrainte.
Fig. 8 – Evolution of the hysteresis loop area
versus the stress amplitude.
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■ OBSERVATIONS DE LA
MICROSTRUCTURE EN SURFACE
LORS D’ESSAIS DE FATIGUE
La microplasticité se manifeste par des bandes de glis-
sement. Par conséquent, le seuil de microplasticité est
l’amplitude de contrainte en dessous de laquelle aucune
bande de glissement n’est observée, en surface d’éprou-
vettes sollicitées en fatigue.
Des essais de fatigue, à 85, 70, 65, 60 et 55 MPa d’ampli-
tude de contrainte, sont réalisés sur des éprouvettes polies
à 1 ou 3 µm, et les observations de la microstructure en
surface sont effectuées à 2 000 000 de cycles au minimum.
Pour des amplitudes de contrainte de 85 et 70 MPa, des
irrégularités sont observées au centre de l’éprouvette
(fig. 9). À 65, 60 et 55 MPa d’amplitude de contrainte, la
surface de l’éprouvette reste inchangée et aucune bande de
glissement n’est observée.
Fig. 10 – Lignes de glissement dans la partie centrale
de l’éprouvette. σa = 85 MPa, N = 3 000 000 cycles.
Fig. 10 – Slip lines in the middle part of the specimen.
σa = 85 MPa, N = 3 000 000 cycles.
Pour des amplitudes de contrainte de 85 et 70 MPa, des
lignes de glissement sont observées au centre de l’éprou-
vette (fig. 10). A 65, 60 et 55 MPa d’amplitude de
contrainte et à 2 000 000 de cycles, aucune ligne de glis-
sement n’est observée, aussi bien près des mors qu’au
centre de l’éprouvette.
entre 65 et 70 MPa. Ce seuil est légèrement inférieur à celui
donné par des mesures d’échauffement, mais du même
ordre de grandeur. Cette conclusion suppose que 2 000 000
de cycles sont suffisants pour mettre en évidence la micro-
plasticité.
Ces observations, à faible grossissement et à grossissement
plus élevé, donnent un seuil de microplasticité compris
■ CONCLUSION
Les hypothèses de l’élasticité linéaire en thermomécanique
prévoient :
• une baisse linéaire de la température en fonction de la
déformation, en traction monotone,
• un échauffement moyen par cycle nul, en fatigue,
• une boucle d’hystérésis d’aire nulle ou négligeable, en
fatigue.
Expérimentalement, dans le domaine élastique macro-
scopique, sont observés :
• une évolution non linéairement décroissante de la tempé-
rature, en traction monotone,
• une évolution en cloche ou un palier d’échauffement
moyen par cycle,
• une boucle d’hystérésis d’aire non nulle, en fatigue.
Ces observations suggèrent l’existence de microplasticité.
De plus, les écarts aux courbes théoriques semblent se
produire ou s’accentuer à partir d’une même contrainte.
Cette contrainte serait le seuil de microplasticité.
Fig. 9 – Irrégularités dans la partie centrale de l’éprouvette.
σa = 70 MPa, N = 4 500 000 cycles.
Trois approches ont permis d’évaluer le seuil de microplas-
ticité, en sollicitation alternée symétrique et dans le sens
long, de l’acier 304 L :
Fig. 9 – Irregularities in the central part of the specimen.
σa = 70 MPa, N = 4 500 000 cycles.
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PROPRIÉTÉS DE L’ACIER
TABLEAU I : Valeurs de la limite d'élasticité classique (Rp0,2),
de la limite de fatigue (σD) et du seuil de
■ BIBLIOGRAPHIE
microplasticité (σrev) de différents aciers.
(1) GALTIER (A.) – Contribution à l’étude de l’endomma-
gement des aciers sous sollicitations uni- et multiaxiale.
Thèse de Doctorat ENSAM (mai 1993).
TABLE I : Values of the conventional proof stress (Rp0.2),
the fatigue limite (σD) and the microplasticity threshold (σrev
)
for different steel grades.
(2) BELMAHJOUB (F.) – Comportement thermomécanique
de matériaux métalliques sous divers trajets de chargement
uniaxé. Thèse de Doctorat, Université Montpellier II
(1990).
(3) LMAÎTRE (J.), CHABOCHE (J.-L.) – Mécanique des
matériaux solides, Dunod (1988).
André GALTIER, 38 ans, ingénieur ENSAM, Thèse de
Doctorat ENSAM. Après un séjour postdoctoral aux États-
Unis, entré à l’Irsid en 1994. Responsable du service
Fatigue/rupture de l’Irsid puis d’Usinor R&D depuis 1999.
Pascal VAUCHERET, 26 ans, ingénieur de l’École des
Mines de Douai. Après un DEA de Mécanique à l’Irsid en
1998, a travaillé sur un chantier de centrale électrique en
Chine, puis dans un bureau d’ingénierie d’EDF à Pékin. Suit
actuellement une formation complémentaire en électricité.
– des mesures d’échauffement situent ce seuil aux alen-
tours de 75 MPa ;
– des mesures de l’aire de la boucle d’hystérésis le placent
aux environs de 60 MPa ;
– des observations de la microstructure montrent que la
microplasticité apparaît, sur des éprouvettes sollicitées à
2 000 000 de cycles au minimum, entre 65 et 70 MPa
d’amplitude de contrainte.
Des limites d’élasticité classiques, des limites d’endurance
à 2.106 cycles et des seuils de microplasticité peuvent être
comparés pour différents aciers (tabl. I).
Ces données ne permettent pas encore de mettre en
évidence de relation simple. Cette relation devrait de plus
dépendre des microstructures des matériaux.
Les mesures d’échauffement sont un moyen simple de
mesurer la microplasticité cyclique mais ne permettent pas
d’accéder à la limite d’endurance du matériau qui résulte
d’une non-propagation de fissures.
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