[{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et 2dtc)2}2{SbCl3}2] - A novel tetranuclear rhenium complex with asymmetric nitrido bridges

Article abstract of DOI:10.1002/1521-3749(200203)628:3<703::AID-ZAAC703>3.0.CO;2-C

The reaction of [ReN(Et₂dtc)₂(Me₂PhP)] (Me₂PhP = dimethylphenylphosphine, Et₂dtc^- = diethyldithiocarbamate) with SbCl₃ in dichloromethane results in the formation of [{ReN(Me₂PhP)(Et₂dtc)Cl}₂{ReN(Et ₂dtc)₂}₂{SbCl₃}₂]. A {Re≡N-}₄ ring with asymmetric nitrido bridges is stabilised by the co-ordination of SbCl₃ onto the chloro ligands and sulphur atoms of the dithiocarbamates. The compound decomposes upon heating in acetonitrile and the fragments of the tetrameric complex re-arrange to form [ReN(Me₂PhP)(Et₂dtc)Cl]₄ and [ReN(Et₂dtc)₂]. The multinuclear rhenium compounds have been studied by X-ray crystallography. The 8-membered {Re≡N-}₄ ring system in [{ReN(Me₂PhP)(Et₂dtc)Cl}₂{ReN(Et ₂dtc)₂}₂{SbCl₃}₂] is almost planar, while that of [ReN(Me₂PhP)(Et₂dtc)Cl]₄ is clearly V-shaped when viewed down either diagonal Re...Re axis. A dihedral angle of 47.88(2)° has been found between the contributing planes.

Full text of DOI:10.1002/1521-3749(200203)628:3<703::AID-ZAAC703>3.0.CO;2-C

[{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2{SbCl3}2] ؊ ein neuer vierkerniger
Rheniumkomplex mit asymmetrischen Nitridobrücken
J. B. Stelzer, A. Hagenbach und U. Abram*
Berlin, Institut für Chemie der Freien Universität
Bei der Redaktion eingegangen am 25. Oktober 2001.
Inhaltsübersicht. [ReN(Et2dtc)2(Me2PhP)] (Me2PhP ϭ Dimethyl-
phenylphosphan, Et2dtcϪ ϭ Diethyldithiocarbamat) reagiert mit
SbCl3 in Dichloromethan unter Bildung von [{ReN-
(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2{SbCl3}2]. In dieser Verbin-
dung wird ein {ReϵN-}4-Ring mit asymmetrischen Nitridobrük-
ken durch die zusätzliche Koordination von SbCl3 an die Chloroli-
ganden und Schwefelatome der Dithiocarbamatliganden stabili-
siert.
doverbrückte Komplex [ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl]4 und [Re-
N(Et2dtc)2].
Die mehrkernigen Rheniumverbindungen wurden mit Hilfe der
Kristallstrukturanalyse untersucht. Während das 8-gliedrige
{ReϵN-}4-Ringsystem in [{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN-
(Et2dtc)2}2{SbCl3}2] nahezu planar ist, ist das in [ReN(Me2Ph-
P)(Et2dtc)Cl]4 deutlich verzerrt und zeigt bei einem Blick entlang
der diagonal zueinander angeordneten Rheniumatome V-Form mit
einem Diederwinkel von 47,88(2)° zwischen den beteiligten Flä-
chen.
Der Mehrkernkomplex zersetzt sich beim Erhitzen in Acetonitril
und aus den gebildeten Fragmenten entstehen der wiederum nitri-
[{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2{SbCl3}2] ؊ a Novel Tetranuclear
Rhenium Complex with Asymmetric Nitrido Bridges
Abstract. The reaction of [ReN(Et2dtc)2(Me2PhP)] (Me2PhP ϭ di-
methylphenylphosphine, Et2dtcϪ ϭ diethyldithiocarbamate) with
SbCl3 in dichloromethane results in the formation of
[{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2{SbCl3}2]. A {ReϵN-}4
ring with asymmetric nitrido bridges is stabilised by the co-ordina-
tion of SbCl3 onto the chloro ligands and sulphur atoms of the
dithiocarbamates.
The multinuclear rhenium compounds have been studied by X-ray
crystallography. The 8-membered {ReϵN-}4 ring system in
[{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2{SbCl3}2] is almost
planar, while that of [ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl]4 is clearly V-shaped
when viewed down either diagonal Re...Re axis. A dihedral angle
of 47.88(2)° has been found between the contributing planes.
The compound decomposes upon heating in acetonitrile and the
fragments of the tetrameric complex re-arrange to form [ReN-
(Me2PhP)(Et2dtc)Cl]4 and [ReN(Et2dtc)2].
Keywords: Rhenium; Nitrido complexes; Antimony; Crystal struc-
ture, Nitrido bridge
Einleitung
Im Rahmen unserer systematischen Untersuchungen an
Verbindungen mit verbrückenden Nitridoliganden konnten
wir anhand mehrerer Beispiele zeigen, dass bei der Umset-
zung von Lewis-Säuren mit einkernigen Nitridokomplexen
des Rheniums neben Reaktionen am nukleophilen termina-
len Nitridoliganden [1] auch eine Abspaltung von Liganden
aus der Koordinationssphäre des Übergangsmetalls mög-
lich ist. Die entstehenden unterkoordinierten Metallatome
stabilisieren sich durch Ausbildung mehrkerniger, nitrido-
verbrückter Aggregate, in denen drei [2] oder vier [3] ReN-
Fragmente untereinander verknüpft sind (Formelbilder I
und II). Entstehen beim Abbau der ReN-Komplexe
{ReX4}-Einheiten (X ϭ Cl oder Br), so werden diese in die
Bildung der Mehrkernkomplexe einbezogen, was zu Verbin-
dungen vom Typ III [4, 5] oder zweikernigen Addukten [6]
führt. In jüngster Zeit wurde auch von Verbindungen be-
richtet, bei denen verbrückende Halogenoliganden zur Sta-
bilisierung der Mehrkernkomplexe beitragen [7]. Die ausge-
bildeten Nitridobrücken sind jeweils asymmetrisch und die
ReN-Bindungen lassen sich als Einfach- bzw. Dreifachbin-
dungen beschreiben.
* Prof. Dr. Ulrich Abram
Freie Universität Berlin
Institut für Chemie
Fabeckstraße 34-36
D-14195 Berlin
Während ReN-Dreifachbindungen als relativ stabil ange-
sehen werden können und nur bei gleichzeitiger Reduktion
des Metalls problemlos gespalten werden, liegen zur Reakti-
vität der ReN-Einfachbindungen nur wenige Informationen
Email: abram@chemie.fu-berlin.de
Z. Anorg. Allg. Chem. 2002, 628, 703Ϫ706
WILEY-VCH Verlag GmbH, 69451 Weinheim, Germany, 2002 0044Ϫ2313/02/628/703Ϫ706 $ 17.50ϩ.50/0 703

J. B. Stelzer, A. Hagenbach, U. Abram
vor. Die bisher isolierten Komplexe sind als Feststoffe stabil
und lassen sich zumeist unter milden Bedingungen unzer-
setzt umkristallisieren. Massenspektrometrische Untersu-
chungen, bei denen selbst unter Verwendung schonender
Ionisierungstechniken keine Fragmente mit ReϵN-Re-Bin-
dungen nachgewiesen werden konnten, legen dagegen eine
leichte Spaltbarkeit der ReN-Einfachbindung nahe
[1,5,8,9]. Das wird auch durch die Reaktivität des neutralen
Rheniumnitridchlorids ReNCl4, in dessen Festkörperstruk-
tur [10] ebenfalls {ReϵN-Re}ϱ-Ketten vorliegen, bestätigt
[11].
In der vorliegenden Arbeit stellen wir die Synthese einer
neuen tetrameren Rheniumverbindung, [{ReN(Me2PhP)-
(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2{SbCl3}2] (Me2PhP ϭ Dime-
thylphenylphosphan, Et2dtcϪ ϭ Diethyldithiocarbamat),
sowie deren Abbau durch die Reaktion mit Acetonitril vor.
Abb.
1
Struktur
von
[{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN-
Ergebnisse und Diskussion
(Et2dtc)2}2{SbCl3}2] [17]. Die Phenylringe der Me2PhP-Liganden
und die Ethylgruppen der Diethyldithiocarbamat-Liganden
wurden aus Gründen der Übersichtlichkeit weggelassen.
[{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2{SbCl3}2] ent-
steht in Form dunkelroter Kristalle bei der Reaktion von
[ReN(Et2dtc)2(Me2PhP)] mit Antimontrichlorid in Dichlor-
methan. Während der Reaktion konnten wir keinerlei Hin-
weise auf die beabsichtigte Bildung von Nitridobrücken
zwischen Rhenium und Antimon finden. Ähnliches wurde
bereits für die Reaktion von [ReNCl2(Me2PhP)3] mit SbCl5
berichtet, in deren Verlauf [{(Me2PhP)3Cl2ReN}2ReCl4 · 2
SbCl3] entsteht [5].
Der Titelkomplex ist als Feststoff luftstabil. In nichtkoor-
dinierenden Lösungsmitteln wie CH2Cl2 oder CHCl3 beob-
achtet man jedoch eine allmähliche Zersetzung, in deren
Verlauf unter anderem [ReN(Et2dtc)2] und [ReN(Cl)-
(Me2PhP)2(Et2dtc)] entstehen. Die Zersetzungsreaktion
wird durch den Zusatz von SbCl3 unterdrückt und aus einer
ca. 5 %igen SbCl3-Lösung in CH2Cl2 kann das Produkt
praktisch unzersetzt umkristallisiert werden. Ein solches
Reaktionsverhalten wird mit einem Blick auf die Struktur
der Verbindung (Abb. 1) verständlich.
Abb.
2
Konformation
der
{ReϵN-}4-Ringe
[17]
in
Das [{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2]-Tetra-
mer wird durch die Koordination zweier SbCl3-Moleküle
stabilisiert. Schwache Wechselwirkungen dieser Art mit Sb-
[{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2{SbCl3}2] (a) und
{[ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl]4 · 2 Acetonitril} (b)
˚
Cl-Abständen zwischen 3,07 und 4,07 A wurden bereits für
[{(Me2PhP)3Cl2ReN}2ReCl4 · 2 SbCl3] beschrieben [5]. In
der hier vorgestellten Verbindung ist der Sb-Cl(1)-Abstand
der Nitridobrücke verringert, was an den Re(1)-Cl(1)- und
Re(2)-S(31)-Bindungslängen von 2,591(2) bzw. 2,627(2) A
˚
˚
mit 2,77(2) A jedoch deutlich kürzer und die Sb-S-Ab-
˚
stände betragen 3,20(2) und 3,33(2) A. Die zentrale
sichtbar wird. Demgegenüber werden in trans-Stellung zu
˚
{Re4N4}-Einheit besitzt Inversionssymmetrie. In ihr liegen
terminalen Nitridoliganden Re-Cl-Bindungen von 2,668 A
˚
alternierend ReN-Dreifach- (1,704(6) bzw. 1,714(6) A) und
(z.B. in [ReN(Cl)(Me2PhP)2(Et2dtc)] [12]) und Re-S-Bin-
˚
˚
Einfachbindungen (2,013(6) bzw. 1,983(6) A) vor. Der 8-
dungen von 2,793 A (z.B. in [ReN(Et2dtc)2(Me2PhP)] [12])
gliedrige Ring ist fast planar (Abb. 2a) und ähnelt damit
gefunden. Weitere wichtige Bindungslängen und -winkel
von [{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2{SbCl3}2]
sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Beim Erhitzen in Acetonitril zersetzt sich [{ReN-
(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2{SbCl3}2] unter Bil-
dung einer tiefgelben Lösung, aus der beim Abkühlen
dem
von
[{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)(MeOH)}2{ReN-
(Et2dtc)2}2]2ϩ [3]. Die Koordinationsumgebung der Rheni-
umatome ist jeweils ein verzerrtes Oktaeder. Abweichungen
von der idealen Oktaedersymmetrie werden hauptsächlich
durch die kleinen S-Re-S-Winkel der viergliedrigen Dithio-
carbamat-Chelatringe hervorgerufen. Der starke trans-Ein-
fluß terminaler Nitridoliganden wird durch die Ausbildung
dunkle Kristalle von {[ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl]4
· 2
Acetonitril} auskristallisieren. Durch weiteres Einengen der
704
Z. Anorg. Allg. Chem. 2002, 628, 703Ϫ706

[{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2{SbCl3}2]
˚
1 Ausgewählte Bindungslängen/A und -winkel/° in
([{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2{SbCl3}2]·CH2Cl2).
Standardabweichungen in Klammern.
tallatome die Bildung von Nitridobrücken begünstigen kön-
nen. Damit könnte zumindest einer der Gründe gefunden
sein, der zur Stabilisierung des tetrameren Technetiumkom-
plexes [{TcN(thioharnstoff)}4(edta)2] [13] führt, während
andere Nitridokomplexe des Technetiums auch mit starken
Lewis-Säuren wie B(C6F5)3 keine Tendenz zur Ausbildung
von Nitridobrücken zeigen, so dass erst kürzlich die ersten,
nur bei tiefen Temperaturen stabilen Verbindungen mit Ni-
tridobrücken zwischen Technetium und Hauptgruppenele-
menten synthetisiert und strukturell charakterisiert werden
konnten [14].
Tabelle
Re1-N10
Re1-N20
Re1-S1
Re1-S2
Re1-P
Re1-Cl
1,704(6)
2,013(6)
2,432(2)
2,472(2)
2,4132)
2,592(2)
165,4(4)
172,8(4)
96,2(3)
96,1(3)
98,4(2)
94,8(2)
93,9(2)
176,9(2)
71,85(7)
99,01(7)
84,70(7)
163,0(2)
168,26(7)
86,03(7)
98,2(2)
Re2-N20
Re2-N10Ј
Re2-S21
Re2-S22
Re2-S31
Re2-S32
P-Re1-N20
Cl-Re1-N20
N20-Re2-S21
N20-Re2-S22
N20-Re2-S31
N20-Re2-S32
S21-Re2-S22
S21-Re2-S31
S21-Re-N10Ј
S22-Re2-S31
S22-Re2-S32
S22-Re2-N10Ј
S31-Re2-S32
S31-Re2-N10Ј
S32-Re2-N10Ј
1,714(6)
1,983(6)
2,441(2)
2,415(2)
2,627(2)
2,434(3)
88,7(2)
Re1-N10-Re2Ј
Re1-N20-Re2
N10-Re1-N(20)
N20-Re2-N10Ј
N10-Re1-S1
N10-Re1-S2
N10-Re1-P
N10-Re1-Cl
S1-Re1-S2
S1-Re1-P
S1-Re1-Cl
S1-Re1-N20
S2-Re1-P
S2-Re1-Cl
S2-Re1-N20
P-Re1-Cl
80,7(2)
98,8(2)
103,7(2)
167,2(2)
97,1(2)
72,21(8)
84,70(7)
160,0(2)
89,07(7)
155,08(8)
91,4(2)
Experimenteller Teil
[ReN(Me2PhP)(Et2dtc)2] wurde nach einer Literaturvorschrift her-
gestellt [12]. SbCl3 wurde von FLUKA bezogen. Die Synthese der
Komplexe erfolgte unter Ausschluss von Luftfeuchtigkeit unter
Verwendung von getrockneten Lösungsmitteln. IR-Spektren (KBr)
wurden an einem Gerät vom Typ NICOLET 205 gemessen.
70,42(8)
83,6(2)
99,9(2)
95,78(7)
Synthese von [{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2-
{SbCl3}2]: [ReN(Et2dtc)2(Me2PhP)] (635 mg, 1 mmol) wurde in ei-
nem schlanken Schlenck-Gefäß in etwa 3 ml CH2Cl2 gelöst und mit
SbCl3 (228 mg, 1,5 mmol) in ca. 2 ml CH2Cl2 versetzt. Die gelbe
Farbe des Startkomplexes schlug augenblicklich nach rot um. Nach
1-stündigem Rühren bei Zimmertemperatur wurde vorsichtig mit
n-Hexan überschichtet. Beim mehrtägigem Stehen bildeten sich an
der Diffussionsschicht der beiden Lösungsmittel rote Kristalle, die
abfiltriert und mit n-Hexan gewaschen wurden. Ausbeute an Kri-
stallen: ca. 50 %. Die Ausbeute kann durch Einengen der Reak-
tionslösung erhöht werden. Das ausfallende rote Pulver zeigt iden-
tisches spektroskopisches Verhalten, seine Elementaranalyse weist
es als lösungsmittelfrei aus, während die Kristalle ein Molekül
CH2Cl2 je Re-Tetramer eingebaut haben. Analyse für
C47H84N10Cl10P2S6Re4Sb2: C 22,3 (ber. 21,9); H 3,4 (3,3); N 5,4
Symmetrieoperation (Ј): 1-x, 1-y, 1-z
Acetonitril-Lösung lassen sich zitronengelbe Kristalle
von [ReN(Et2dtc)2] gewinnen. Im Gegensatz zu
[{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2{SbCl3}2] be-
steht der neu gebildete tetramere Komplex aus vier identi-
schen {[ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl]-Baueinheiten. Er ist deut-
lich V-förmig, wenn man entlang der sich diagonal gegen-
überliegenden Rheniumatome blickt (Abb. 2b). Der Dieder-
winkel zwischen den beteiligten Flächen beträgt 47,88(2)°
und kommt damit dem, der für [{TcN(thio-
harnstoff)}4(edta)2] [13] gefunden wurde (54,2°), sehr nahe.
Details der Struktur von {[ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl]4 · 2
Acetonitril} sollen hier nicht diskutiert werden, da der te-
tramere Grundkörper auch bei der Reaktion von [Re-
N(Et2dtc)2(Me2PhP)] mit Al2Cl6 entsteht und als Aceton-
Solvat bereits in [3] beschrieben wurde.
(5,4); S 14,7 (14,9). IR: ν(ReN) 1035 cmϪ1
.
Synthese von [{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}4 · 2 Acetonitril]: Kri-
stalle von [{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et2dtc)2}{SbCl3}2]
(52 mg, 0,02 mmol) wurden in 20 ml Acetonitril gegeben und für
5 h am Rückfluss erhitzt. Dabei lösten sie sich allmählich auf und
es entstand eine intensiv gelb gefärbte Lösung. Diese wurde auf ca.
5 ml eingeengt und abkühlen lassen. Nach 12 h bildeten sich dunkle
(im Auflicht metallisch blau glänzende) Kristalle, die abfiltriert und
mit wenig Acetonitril gewaschen wurden. Ausbeute ca. 40 % bezo-
gen
C56H90N10Cl4P4S8Re4: C 32,0 (ber. 31,0); H 4,4 (4,1); N 6,7 (6,5);
S 11,7 (11,8). IR: ν(ReN) 1027 cmϪ1
auf
das
eingesetzte
Rhenium.
Analyse
für
.
Beim weiteren Einengen fiel [ReN(Et2dtc)2] aus, das durch IR- und
NMR-Spektroskopie eindeutig charakterisiert werden konnte.
Der kontrollierte Abbau von [{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)-
Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2{SbCl3}2] zu {[ReN(Me2PhP)(Et2dtc)-
Cl]4} legt die Schlussfolgerung nahe, dass die Stabilität te-
tramerer {Re4N4}-Einheiten sowohl über die Koordination-
Strukturbestimmungen
sumgebung
des
Übergangsmetalls
(die
{ReN-
(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}-Gruppierung scheint in besonderer
Weise dafür geeignet zu sein) als auch über äußere Faktoren
wie die stabilisierende Wirkung einer zweiten Koordina-
tionssphäre (in unserem Beispiel SbCl4S2) beeinflusst wer-
den kann. Zu den äußeren Faktoren können auch Chelatef-
fekte gerechnet werden, die bei Koordination über zwei Me-
Die Röntgenkristallstrukturdaten wurden an einem BRUKER
AXS Smart CCD mit Mo Kα-Strahlung (λ ϭ 0,71073 A) gemessen
(BRUKER SAINT [15]). Die Strukturen wurden mit SHELXS97
[16] gelöst und die Verfeinerung mit anisotropen Atomformfakto-
ren für alle Nichtwasserstoffatome mit SHELXL97 [16] durchge-
führt. Wasserstoffatome wurden für idealisierte Lagen berechnet
˚
Z. Anorg. Allg. Chem. 2002, 628, 703Ϫ706
705

J. B. Stelzer, A. Hagenbach, U. Abram
(Et2dtc)Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2{SbCl3}2] CH2Cl2) und CCDC-
·
Tabelle 2 Kristalldaten und Angaben zu den Strukturbestim-
mungen
171345 ([{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)Cl}4 · 2 Acetonitril]) hinterlegt.
Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für ihre Un-
terstützung und der Hermann Starck A.G. für die Spende von Rhe-
niummetall.
[{ReN(Me2PhP)(Et2dtc)- [{ReN(Me2PhP)-
Cl}2{ReN(Et2dtc)2}2-
{SbCl3}2]• CH2Cl2
C47H84N10P2-
(Et2dtc)Cl}4 · 2 AN]
Formel
C56H90N10Cl4-
P4S8Re4
S
12Cl10Re4Sb2
M/(g molϪ1
Meßtemperatur/K
Kristallsystem/
Raumgruppe
)
2578,7
143
triklin / P1
2170,34
173
tetragonal / I41/acd
Literatur
¯
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Chem. 1981, 20.
˚
Elementarzelle/A,°
a ϭ 12,050(1)
b ϭ 13,730(1)
c ϭ 14,871(1)
α ϭ 77,827(2)
β ϭ 73,514(2)
γ ϭ 84,610(2)
2304,6(3)
a ϭ 21,206(1)
b ϭ 21,206(1)
c ϭ 34,503(1)
3
˚
Volumen (in A )
Z
15516(2)
8
1
Dichte, ber./(g cmϪ3
µ/mmϪ1
)
1,858
6,440
1,858
6,698
Kristallabmessungen/
0,80 x 0,40 x 0,20
0,16 x 0,16 x 0,16
mm3
Farbe
gemessene Reflexe
θ Bereich
Absorptionskorrektur
Tmin / Tmax
rot
27340
blau
82832
2,5-31°
SADABS [17]
0,4091 / 0,7406
1,8-30°
SADABS [17]
0,4259 / 0,4709
5679
unabhängige Reflexe/Rint 13079 / 0,0464
beobachtete Reflexe mit
(IϾ2σ(I))/verfeinerte Par-
ameter
R1 (IϾ2σ(I))
wR2 (IϾ2σ(I))
GooF
8102 / 425
2463 / 217
0,048
0,1237
0,963
0,0276
0,0430
0,974
[12] S. Ritter, U. Abram, Z. Anorg. Allg. Chem. 1994, 1443, 620.
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tenreduktion, 1994Ϫ1996.
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zur Lösung und Verfeinerung von Kristallstrukturen, Universität
Göttingen, 1997.
und unter Verwendung der “riding model“-Option von
SHELXL97 in die Verfeinerung einbezogen. Die kristallographi-
schen Daten und weitere Angaben zur Strukturanalyse sind in Ta-
belle 2 zusammengefaßt. Weitere Einzelheiten zu den Kristallstruk-
turbestimmungen wurden beim Cambridge Crystallograpic Data
Centre unter den Nummern CCDC-171344 ([{ReN(Me2PhP)-
[17] E. Keller, SCHAKAL’99, Programm zur graphischen Darstel-
lung von Kristallstrukturen, Universität Freiburg 1999.
706
Z. Anorg. Allg. Chem. 2002, 628, 703Ϫ706