The lanthanumiodideethanide o-La5I9(C2) - The orthorhombic high temperature modification

Article abstract of DOI:10.1002/zaac.200700477

o-La₅I₉(C₂) is synthesized by reaction of LaI₃, La metal and graphite powder in sealed Ta containers at 850°C < T < 900°C. It crystallizes in the orthorhombic space group Pbca with a = 8.0247(16) A, b = 16.887(3) A, c = 35.886(7) A. o-Ce₅I₉(C₂) is isotypic with the lattice parameters a = 7.9284(4) A, b = 16.714(1) A, c = 35.530(3) A. o-La₅I₉(C₂) transforms at 800°C to the triclinic low temperature modification t-La₅I₉(C ₂). The transformation is reversible. The La atoms form trigonal bipyramids centered by C₂ groups. These units are connected by iodine atoms above the faces (f), edges (e) and corners according to La ₅(C₂)I(f)ⁱI(e)^i-i _2/2I(e)^i-a_7/2I(e)^a-i _7/2. The C-C distance in the C₂ unit is 1.45(2) A. The crystals with greenish luster are moisture sensitive.

Full text of DOI:10.1002/zaac.200700477

DOI: 10.1002/zaac.200700477
Das Lanthaniodidethanid o-La5I9(C2) ؊ Die orthorhombische
Hochtemperaturmodifikation
The Lanthanumiodideethanide o-La5I9(C2) Ϫ The Orthorhombic High
Temperature Modification
Hansjürgen Mattausch*, Constantin Hoch und Arndt Simon
Stuttgart, Max-Planck-Institut für Festkörperforschung
Bei der Redaktion eingegangen am 16. Oktober 2007.
Abstract. o-La5I9(C2) is synthesized by reaction of LaI3,
La metal and graphite powder in sealed Ta containers at
850 °C < T < 900 °C. It crystallizes in the orthorhombic space
trigonal bipyramids centered by C2 groups. These units are connec-
ted by iodine atoms above the faces (f), edges (e) and corners ac-
cording to La5(C2)I(f)iI(e)iϪi2/2I(e)iϪa7/2I(e)aϪi7/2. The C-C distance
in the C2 unit is 1.45(2) A. The crystals with greenish luster are
moisture sensitive.
˚
˚
˚
group Pbca with a ϭ 8.0247(16) A, b ϭ 16.887(3) A, c ϭ
˚
35.886(7) A. o-Ce5I9(C2) is isotypic with the lattice parameters
˚
˚
˚
a ϭ 7.9284(4) A, b ϭ 16.714(1) A, c ϭ 35.530(3) A. o-La5I9(C2)
transforms at 800 °C to the triclinic low temperature modification
t-La5I9(C2). The transformation is reversible. The La atoms form
Keywords: Lanthanum; Iodide; Ethanide; Crystal Structure; Phase
Transformation
Einleitung
peraturform von La5I9(C2) herausstellte. Wir beschreiben
die Synthese, das thermische Verhalten und die Kristall-
struktur der neuen Modifikation.
Bei Halogenidcarbiden von Seltenerdmetallen LnXn<2Cy
beobachtet man sowohl isolierte Kohlenstoffatome wie
auch C2-Moleküle. Die von Seltenerdmetallen (Ln) gebil-
dete Umgebung der C2-Gruppen kann oktaedrisch oder
trigonal bipyramidal sein [1Ϫ4]. Bei trigonal bipyramidaler
Anordnung treten die Ln-Polyeder stets als isolierte
Baugruppen auf. Bislang kennt man neben den ternären
Verbindungen Ln5X9(C2) (X ϭ Cl) [5], (X ϭ I) [6] auch die
quaternären Vertreter MLn5Cl10(C2) (M ϭ K, Rb) [7]. In
La5Cl9(C2) sind sieben, in MLn5Cl10(C2) neun Kanten der
Bipyramiden durch Chloratome überbrückt. Zusätzlich
sind noch zwölf terminale Chlorliganden vorhanden. Alle
Chloratome verknüpfen benachbarte Baueinheiten wie
auch in La5I9(C2). Allerdings überbrücken hier die Iod-
atome neben sieben Kanten eine Fläche der Bipyramide.
Dies führt letztendlich bei Chloriden und Iodiden zu unter-
schiedlicher Packung der pyramidalen Baueinheiten [6]. Die
Experimentelles
Ausgangsstoffe und Präparation
Als Ausgangsstoffe wurden sublimiertes Lanthanmetall, (99.99 %;
Fa. Alfa-A. Johnson Matthey Company), LaI3 und Graphitpulver
(99.95 %; Fa. Aldrich) verwendet. La wurde vor der Reaktion me-
chanisch zerkleinert. LaI3 wurde aus La und I2 dargestellt [8, 9]
und durch Destillation in Ta-Gefäßen [10] gereinigt. Graphit wurde
bei 1050 °C im Hochvakuum (<10Ϫ5 Torr) ausgeheizt. Sämtliche
Edukte und Produkte wurden in einem Handschuhkasten (Fa.
M. Braun) gehandhabt und unter gereinigtem Argon in Schlenk-
Gefäßen aufbewahrt.
Die Reaktion erfolgte in Tantalkapseln, die unter Argon gasdicht
zugeschweißt und zum Schutz gegen Oxidation in Quarzglas-
ampullen eingeschmolzen waren. o-La5I9(C2) entstand phasenrein
durch mehrtägiges Tempern eines stöchiometrischen Gemenges
(185 mg La, 1039 mg LaI3, 16 mg C) im Temperaturbereich 850 °C
< T < 900 °C. Nach der Reaktion wurden die Ampullen in Eiswas-
ser abgeschreckt. Die zur Strukturuntersuchung verwendeten Ein-
kristalle entstammten einem früheren Ansatz mit der nominellen
Zusammensetzung La6I10C2 (111 mg La, 520 mg LaI3, 1 mg C;
12d, 900 °C). Die Probe enthielt ca. 40 % o-La5I9(C2), 40 %
La7I12C und 20 % La2I2(C2). Die Kristalle bilden Quader mit grün-
metallischem Glanz. Sie sind luft- und feuchtigkeitsempfindlich.
˚
C-C-Abstände in den C2-Gruppen betragen 1.45 A Ϫ
1.51 A. Dies spricht für das Vorliegen eines C26Ϫ-Ethanid-
˚
anions.
Bei Untersuchungen im Bereich La5I9C2 Ϫ La6I10C2 er-
hielten wir eine neue Verbindung, die sich als die Hochtem-
* Dr. Hj. Mattausch
Max-Planck-Institut für Festkörperforschung
Heisenbergstr. 1
D-70569 Stuttgart
Fax: ϩ49 711 689 1091
Zur Untersuchung der Umwandlung der triklinen (t-La5I9(C2)) in
die orthorhombische (o-La5I9(C2)) Modifikation wurden zunächst
beide Sorten phasenrein dargestellt: Die zu Pillen (d ϭ 8 mm) ge-
E-Mail: Hj.Mattausch@fkf.mpg.de
Z. Anorg. Allg. Chem. 2008, 634, 641Ϫ645
© 2008 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim
641

Hj. Mattausch, C. Hoch, A. Simon
Tabelle 1 Kristalldaten und Strukturverfeinerung für o-La5I9(C2).
Tabelle 2 Atomkoordinaten und isotrope Auslenkungsparameter
2
˚
(A ) für o-La5I9(C2). Ueq wird berechnet als ein Drittel der Spur
des orthogonalisierten Uij-Tensors; in Klammern Standardabwei-
chungen. Alle Atome besetzen die Positionen 8c in der Raum-
gruppe Pbca.
Summenformel
Molmasse /(g/mol)
Farbe, Form
La5I9(C2)
1860.67
grün-metallisch, würfelförmig
293(2)
0.71073 (MoKα)
orthorhombisch
Pbca
a ϭ 8.025(2) b ϭ 16.887(3)
c ϭ 35.886(7)
4863.0(17), 8
5.08
20.0
Temperatur /K
˚
Wellenlänge /A
Atom
x/a
y/b
z/c
Ueq
Kristallsystem
Raumgruppe
Zelldimensionen /A
˚
La1
La2
La3
La4
La5
I1
I2
I3
I4
I5
I6
I7
I8
I9
C1
C2
0.1012(1)
0.1018(1)
0.4045(1)
0.0193(1)
0.1197(1)
0.2955(2)
0.1429(2)
0.1195(2)
0.3254(2)
0.4814(2)
0.0017(2)
0.3531(2)
0.4141(2)
0.3362(2)
0.213(2)
0.3084(1)
0.1973(1)
0.1747(1)
0.1932(1)
0.0652(1)
0.1827(1)
0.3084(1)
0.1195(1)
0.0669(1)
0.3755(1)
0.4998(1)
0.3318(1)
0.3046(1)
0.0422(1)
0.1967(10)
0.1880(10)
0.1504(1)
0.0534(1)
0.2102(1)
0.3963(1)
0.1389(1)
0.3268(1)
0.2401(1)
0.0485(1)
0.4267(1)
0.1472(1)
0.1600(1)
0.4215(1)
0.0309(1)
0.0535(1)
0.1141(5)
0.1507(5)
0.0199(2)
0.0234(3)
0.0213(3)
0.0240(3)
0.0218(3)
0.0236(3)
0.0259(3)
0.0257(3)
0.0282(3)
0.0322(3)
0.0286(3)
0.0311(3)
0.0418(4)
0.0457(4)
0.017(4)
3
˚
Zellvolumen /A , Z
Berechnete Dichte /(g/cm3)
Absorptionskoeffizient /mmϪ1
F(000)
6192
Kristallgröße /mm
Diffraktometer
␽-Bereich /°
Indexbereich
0.14 ϫ 0.14 ϫ 0.12
IPDS II (Stoe, Darmstadt)
2.27 Յ ␽ Յ 25.00
Ϫ9 Յ h Յ 9, Ϫ20 Յ k Յ 20,
Ϫ42 Յ l Յ 42
Anzahl d. gemessenen Reflexe / unabhängig 57448 / 4259 (Rint. ϭ 0.0651)
Absorptionskorrektur
Max., min. Transmission
Strukturlösung
numerisch [15]
0.372, 0.251
Direkte Methoden [16]
Vollmatrix-Least-Squares
für F2 [17]
0.287(2)
0.018(4)
Strukturverfeinerung
2
˚
Tabelle 3 Anisotrope Auslenkungsparameter (A ) für o-La5I9(C2).
Der anisotrope Auslenkungsfaktor hat die Form exp{Ϫ2π2-
[U11(ha*)2 ϩ···ϩ 2U12hka*b*]}; in Klammern Standardabweichungen.
Daten / Parameter
4259 / 146
1.362
R1 ϭ 0.0544, wR2 ϭ 0.1106
R1 ϭ 0.0589, wR2 ϭ 0.1122
3.16 / Ϫ1.81
Goodness-of-Fit für F2
R-Werte [I Յ 2σ(I)]
R-Werte (sämtliche Daten)
Größtes Maximum / Minimum /e·A
Ϫ3
˚
Atom U11
U22
U33
U23
U13
U12
La1
La2
La3
La4
La5
I1
I2
I3
I4
I5
I6
I7
I8
I9
C1
C2
0.0191(5) 0.0175(5)
0.0189(5) 0.0321(6)
0.0166(5) 0.0271(6)
0.0156(5) 0.0342(6)
0.0227(6) 0.0173(5)
0.0170(6) 0.0288(6)
0.0254(7) 0.0287(6)
0.0218(7) 0.0276(6)
0.0223(6) 0.0318(7)
0.0222(7) 0.0215(6)
0.0261(6) 0.0226(6)
0.0261(7) 0.0334(7)
0.0231(6)
0.0191(5)
0.0202(5)
0.0222(6)
0.0255(6)
0.0251(6)
0.0236(7)
0.0242(6)
0.0308(7)
0.052919)
0.0411(8)
0.0339(7)
Ϫ0.0008(4) Ϫ0.0012(4)
0.0004(5) Ϫ0.0019(4)
Ϫ0.0004(4) Ϫ0.0033(4)
0.0018(4)
0.0007(5)
0.0000(4)
0.0034(5)
pressten stöchiometrischen Ausgangsgemenge (92 mg La, 520 mg
LaI3, 8 mg C) wurden 30 Tage getempert und nach der Reaktion
abgeschreckt, zur Darstellung von t-La5I9(C2) bei T ϭ 800 °C
(Probe A), von o-La5I9(C2) bei T ϭ 850 °C (Probe B). Die Tempe-
raturen wurden durch ein Referenzthermoelement gemessen, das
direkt an der Reaktionsampulle befestigt war. Erhitzte man A auf
850 °C (1d), so erhielt man die orthorhombische Modifikation, an-
dererseits führte Tempern von B bei 800 °C zur triklinen Modifika-
tion. Die Umwandlung ist reversibel.
Ϫ0.0016(5)
0.0006(4)
0.0001(4) Ϫ0.0048(5) Ϫ0.0022(4)
0.0003(5)
0.0000(5) Ϫ0.0011(5)
Ϫ0.0002(5)
0.0019(5)
0.0011(6)
0.0001(5)
0.0006(5) Ϫ0.0050(5)
Ϫ0.0032(6) Ϫ0.0015(5) Ϫ0.0038(5)
Ϫ0.0037(6) 0.0062(6) Ϫ0.0001(5)
Ϫ0.0047(6) Ϫ0.0014(6)
0.0012(6) Ϫ0.0051(6)
0.0014(5)
0.0082(6)
0.0346(8) 0.0655(10) 0.0254(7)
0.0356(8) 0.0454(9) 0.0562(10) Ϫ0.0219(8) Ϫ0.0124(8)
0.010(8) 0.021(9)
0.025(10) 0.016(8)
0.0116(7)
0.0034(6) Ϫ0.0117(8)
0.0151(7)
0.004(7)
0.000(8)
0.019(9)
0.014(9)
0.000(7)
0.002(7)
0.004(7)
Ϫ0.001(7)
Röntgendiffraktometrie
˚
Tabelle 4 Kürzeste Abstände (A) für o-La5I9(C2), berechnet mit
den Gitterparametern der Einkristallmessung; in Klammern Stan-
dardabweichungen.
Röntgenpulverdiagramme wurden in modifizierter Guinier-Anord-
nung [11] (Detektion mit Imaging plates, Fuji BAS-5000) sowie mit
einem Stoe STADI P Pulverdiffraktometer mit CuKα1-Strahlung
aufgenommen (Silicium als Standard).
La1
La2
La3
La4
La5
I1
3.953(2)
3.953(2)
4.224(2)
4.129(2)
3.345(2)
3.239(2)
3.257(2)
3.348(2)
3.281(2)
2.462(17)
2.519(18)
3.807(2)
3.797(2)
3.207(2)
3.155(2)
3.196(2)
3.379(2)
3.225(2)
2.354(18)
3.944(2)
3.898(2)
3.411(2)
3.264(2)
3.455(2)
I3
I3
3.217(2)
3.452(2)
3.541(2)
2.348(17)
4.068(2)
3.340(2)
3.430(2)
3.466(2)
3.845(2)
3.671(2)
3.328(2)
3.450(2)
2.484(17)
2.516(18)
3.496(2)
3.330(2)
3.333(2)
3.318(2)
3.321(2)
3.544(2)
2.507(18)
2.505(18)
1.45(2)
I6
C1
La5
I1
Einkristalle wurden unter getrocknetem Petroleum ausgesucht,
unter Argon in Glaskapillaren eingeschmolzen und mittels Laue-
und Präzessions-Aufnahmen auf ihre Qualität überprüft. Intensi-
tätsdaten wurden auf einem Flächendetektordiffraktometer
(Imaging plate, Stoe IPDS II) mit MoKα-Strahlung gesammelt.
Einzelheiten zur Datensammlung und Strukturverfeinerung finden
sich in Tabelle 1. In den Tabellen 2 und 3 sind die verfeinerten
Atomkoordinaten, Besetzungsfaktoren und Auslenkungsparame-
ter, in Tabelle 4 die Atomabstände angegeben.1)
La4
I2
I5
I4
I6
I7
I5
I6
C1
C2
La4
La5
I4
I7
I8
La2
La3
I9
C1
C2
I1
I7
La5
C1
I8
I3
I8
I4
I9
I5
C1
La4
La5
I1
I6
1) Weitere Einzelheiten zur Kristallstrukturuntersuchung können beim
Fachinformationszentrum Karlsruhe, 76344 Eggenstein-Leopolds-
hafen (Fax: (ϩ49)7247-808-666; E-Mail: crysdata@fiz-karlsruhe.de)
unter Angabe der Hinterlegungsnummer CSD-418568 angefordert
werden.
I9
C1
C2
C2
I2
I2
642
www.zaac.wiley-vch.de
© 2008 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim
Z. Anorg. Allg. Chem. 2008, 641Ϫ645

Das Lanthaniodidethanid o-La5I9(C2)
Abb. 2 Projektion der Kristallstruktur von o-La5I9(C2) entlang
[100]. I-, La- und C-Atome sind als Kugeln mit abnehmendem
Radius dargestellt. Kürzeste Abstände La-La, La-I und C-C sind
gezeichnet. Die Elementarzelle ist angegeben.
Abb. 1 Vergleich gemessener und berechneter Röntgenpulverdia-
gramme für t-La5I9(C2), dargestellt bei 800 °C (oberer Teil) und o-
La5I9(C2), dargestellt bei 900 °C (unterer Teil).
Ergebnisse und Diskussion
In Abbildung 1 sind die beobachteten und berechneten
Röntgenpulverdiagramme von La5I9(C2) dargestellt. Es
existiert eine trikline [6] (Abb. 1, oberer Teil) und eine ort-
horhombische (Abb. 1, unterer Teil) Modifikation. Die tri-
kline Form t-La5I9(C2) bildet sich bei 800 °C und ist die
Tieftemperaturmodifikation, die orthorhombische Variante
o-La5I9(C2) ist im Temperaturbereich von 850 bis 900 °C
stabil und stellt die Hochtemperaturform dar. Beide For-
men können bei den angegebenen Temperaturen reversibel
ineinander überführt werden.
Die Struktur von o-La5I9(C2) ist in Abbildung 2 [12]
projektiv entlang [100], eine charakteristische Baueinheit
in Abbildung 3 dargestellt. In erster Näherung bilden
die Lanthanatome trigonale Bipyramiden, die durch
C2-Gruppen zentriert sind. Diese Baueinheiten liegen in der
Struktur isoliert vor und werden durch Iodatome miteinan-
der verknüpft. Eine Fläche (f) und acht Kanten (e) der Bi-
pyramide werden durch Iodatome überbrückt. Die Ecken
(a) sind jeweils ein- bzw. zweifach von Iodatomen koordi-
niert. Das über der Fläche La2-La4-La5 liegende Atom I9
gehört nur zu einer Baueinheit (I(f)i), während alle anderen
Iodatome immer verknüpfenden Charakter besitzen. Bis
auf I1, das nach Art I(e)iϪi verknüpft, sind alle anderen
I2ϪI8 vom Verknüpfungstyp I(e)iϪa bzw. I(e)aϪi. Damit er-
gibt sich nach [13] die kristallchemische Formel
La5(C2)I(f)iI(e)iϪi2/2I(e)iϪa7/2I(e)aϪi7/2. In der triklinen Mo-
Abb. 3 Ausschnitt aus der Kristallstruktur von o-La5I9(C2). Es ist
eine trigonale La-Bipyramide mit Iodatomumgebung dargestellt.
Die Nummerierung der Atome entspricht Tabelle 2.
difikation verknüpfen alle Iodatome benachbarte Bauein-
heiten teilweise sogar dreifach [6]. Diese insgesamt engere
Packung in t-La5I9(C2) spiegelt sich in der größeren röntge-
nographischen Dichte ρtϪLa I (C ) ϭ 5.49 g/cm3 gegenüber
5
9
2
ρoϪLa I (C ) ϭ 5.08 g/cm3 wider, obwohl die Koordinations-
5
9
2
Z. Anorg. Allg. Chem. 2008, 641Ϫ645
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Hj. Mattausch, C. Hoch, A. Simon
6 I- und einem C-Atom (end-on), diejenige von La1 aus 5
I- und zwei C-Atomen (side-on). Die unterschiedliche An-
ordnung der trigonalen Bipyramiden aus Lanthanatomen
in t- und o-La5I9(C2) ist in Abbildung 4 mit der Struktur
von La5Cl9(C2) [5] verglichen. Der Übersichtlichkeit halber
sind C- und I-Atome nicht eingezeichnet. Die Blickrichtung
ist gegenüber der quasi zweizähligen Achse der Bipyramide
um ca. 30° gekippt. Im Chlorid (Abb. 4a) sind alle Bi-
pyramiden gleich (a a a) orientiert. In der Struktur von
t-La5I9(C2) (Abb. 4b) sind sie dagegen alternierend mit
identischen Orientierungen a a bzw. b b längs [010] und
wechselnden Orientierungen a b a b längs [011] angeordnet.
Auch in o-La5I9(C2) (Abb. 4c) sind die Basisflächen der
Pyramiden abwechselnd nach vorne und hinten ausgerichtet
und zusätzlich nach oben und unten verkippt, sodass
lediglich längs [100] Stränge mit identischen Orientierungen
resultieren und parallel [010] Stränge der Folge a c a c
und d b d b alternieren. Die La-La-Abstände in der
˚
˚
Pyramidenbasis (4.07 A < dLa-La < 4.22 A) sind etwas
länger als die von den basalen zu den apicalen La-Atomen
˚
˚
(3.80 A < dLa(basal)-La(apical) < 3.95 A). Die Abstände LaϪI
˚
schwanken zwischen 3.15 und 3.67 A mit kürzeren Abstän-
den LaϪIi und längeren LaϪIa. Die C-Atome koordinieren
˚
˚
die La-Atome teils side-on (2.46 A < dLa-C < 2.52 A),
teils end-on (dLa-C ϭ 2.35 A (2x)). Der C-C-Abstand
der C2-Gruppe beträgt 1.45 A. Dies entspricht einer ver-
˚
˚
kürzten C-C-Einfachbindung. Die ionische Schreibweise
(La3ϩ)5(IϪ)9(C26Ϫ) zeigt, dass La5I9C2 eine elektronenprä-
zise Verbindung ist. In diesem Sinne sind die Verbindungs-
linien in den Bipyramiden topologische Linien und nicht als
La-La-Bindungen zu verstehen. Diese Art von Baueinhei-
ten wurde bislang nur bei Verbindungen mit den größeren
Seltenerdmetallen (La, Ce, Pr) in Kombination mit Halogen
und Kohlenstoff gefunden. Verbindungen mit gleicher Zu-
sammensetzung der kleineren Lanthanide (Gd, Tb) bilden
Ln-Doppeloktaeder mit C2-Gruppen im Inneren und
kuboktaedrischer Halogenumgebung wie beispielsweise in
der Struktur von Gd5Cl9(C2) [14]. Derzeit untersuchen wir,
in welchem Bereich des Radienquotienten Ln/X Strukturen
mit bipyramidalen oder oktaedrischen Einheiten um C2-
Gruppen gebildet werden.
Frau C. Kamella danken wir für die Anfertigung der Abbildungen,
Herrn R. Eger für Probenpräparationen.
Literatur
Abb. 4 Vergleich der Anordnung der La-Bipyramiden in den
Kristallstrukturen von a) La5Cl9(C2), b) t-La5I9(C2) und c) o-
La5I9(C2). An der rechten Seite ist die jeweils charakteristische
Orientierung der Baueinheiten angegeben.
[1] A. Simon, Hj. Mattausch, G. J. Miller, W. Bauhofer, R. K.
Kremer, in: Handbook on the Physics and Chemistry of Rare
Earths, Vol.15, K. A. Gschneidner, Jr. and L. Eyring (eds),
Elsevier Science Publ., Amsterdam-London-New York-Tokyo,
1991, p.191.
[2] A. Simon, Hj. Mattausch, M. Ryazanov, R. K. Kremer, Z.
Anorg. Allg. Chem. 2006, 632, 919.
[3] J. D. Corbett, J. Chem. Soc., Dalton Trans. 1996, 575.
[4] G. Meyer, Chem. Rev. 1998, 110, 3295.
zahlen der Iod- und Kohlenstoffatome gegenüber den Lan-
thanatomen unverändert bleiben. Die Atome La4 und La5
werden durch 6 I-Atome und 2 C-Atome (side-on) koordi-
niert. Die Umgebung von La2 und La3 besteht aus 5 bzw.
[5] S. Uhrlandt, G. Meyer, Z. Anorg. Allg. Chem. 1994, 620, 1872.
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Z. Anorg. Allg. Chem. 2008, 641Ϫ645

Das Lanthaniodidethanid o-La5I9(C2)
[6] Hj. Mattausch, C. Hoch, A. Simon, Z. Anorg. Allg. Chem.
2005, 631, 1423.
[12] E. Dowty, ATOMS for Windows V 6.1, Shape Software, King-
sport, 2004.
[7] G. Meyer, S. Uhrlandt, Angew. Chem. 1993, 105, 1379; Angew.
Chem. Int. Ed. Engl. 1993, 32, 1318.
[8] G. Brauer (Herausgeber), Handbuch der Präparativen Anorga-
nischen Chemie, 2. Band, Ferdinand Enke Verlag, Stuttgart, 3.
Aufl., 1978, S. 1077.
[9] A. A. Yarovoi, G. E. Revzin, L. M. Petrova, Neorg. Mater.
1971, 7, 437.
[10] K. Ahn, B. J. Gibson, R. K. Kremer, Hj. Mattausch, A. Stolo-
vits, A. Simon, J. Phys. Chem. B 1999, 103, 5446.
[11] A. Simon, J. Appl. Crystallogr. 1970, 3, 111.
[13] H. Schäfer, H. G. Schnering, Angew. Chem. 1964, 76, 833.
[14] E. Warkentin, R. Masse, A. Simon, Z. Anorg. Allg. Chem.
1982, 491, 323.
[15] XRED32 1.26, X-SHAPE 2.05 -τ Crystal Optimisation for
Numerical Absorption Correction, Stoe & Cie. GmbH, Darm-
stadt 2004.
[16] G. M. Sheldrick: SHELXS, Program for the Solution of Cry-
stal Structures, Universität Göttingen 1997.
[17] G. M. Sheldrick: SHELXL, Program for the Refinement of
Crystal Structures, Universität Göttingen 1997.
Z. Anorg. Allg. Chem. 2008, 641Ϫ645
© 2008 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim
www.zaac.wiley-vch.de
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