Synthesis, structure and catalytic study of chloro-bridged two-core ruthenium carbene complexes

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SUPPLEMENTARY MATERIAL FOR DEPOSIT

Synthesis, Structure and Catalytic Study of

Chloro-Bridged Two-Core Ruthenium Carbene

Complexes

Weixia Qiao^a, Mingbo Shao^a, and Jianhui Wang^a,*

^aDepartment of Chemistry, College of Science, Tianjin University, Tianjin, 300072, PR

China

1

1. Crystallographic data of 8 and 9

Fig. 1 Perspective view of 8 with thermal ellipsoids drawn at the 50% probability

level. For clarity, the [BF₄]^-and the CH₂Cl₂molecules of the crystallization are

omitted

Table 8-1. Crystal data and structure refinement for r91106g.

——————————————————————————————————————————————————

Identification code

Empirical formula

Formula weight

r91106g

C₇₇H₁₄₀B Cl₁₁F₄P₄Ru₂

1868.67

Temperature

113(2) K

Wavelength

0.71073 Å

Crystal system, space group

Unit cell dimensions

Monoclinic, C2/c

a = 31.088(6) Å

b = 17.516(4) Å

c = 18.588(4) Å

8811(3) A³

4

α = 90°.

β = 119.49(3)°.

γ = 90°.

Volume

Z

Calculated density

Absorption coefficient

F(000)

1.409 Mg/m³

0.797 mm^-1

3912

Crystal size

0.20 x 0.18 x 0.12 mm

2

Theta range for data collection

Limiting indices

Reflections collected / unique

Completeness to theta = 25.02

Absorption correction

Max. and min. transmission

Refinement method

Data / restraints / parameters

Goodness-of-fit on F²

2.11 to 25.02°.

-36<=h<=36, -18<=k<=20, -20<=l<=22

31681 / 7718 [R(int) = 0.1045]

99.3 %

Semi-empirical from equivalents

0.9104 and 0.8568

Full-matrix least-squares on F²

7718 / 49 / 471

1.043

Final R indices [I>2σ(I)]

R indices (all data)

Extinction coefficient

R1 = 0.0796, wR2 = 0.2103

R1 = 0.1050, wR2 = 0.2306

0.0018(2)

Largest diff. peak and hole

2.120 and -1.081 e.Å^-3

——————————————————————————————————

3

Table 8-2. Atomic coordinates (x10⁴) and equivalent isotropic displacement

parameters (Å²x 10³) for r91106g. U(eq) is defined as one third of the trace of the

orthogonalized U^ijtensor.

x

y

z

U(eq)

16(1)

20(1)

18(1)

22(1)

17(1)

18(1)

20(1)

27(2)

33(2)

37(2)

41(2)

26(2)

23(2)

28(2)

41(2)

46(2)

37(2)

27(2)

26(2)

29(2)

41(2)

43(2)

37(2)

29(2)

19(1)

24(2)

29(2)

28(2)

25(2)

22(1)

18(1)

24(2)

31(2)

34(2)

32(2)

24(2)

22(2)

28(2)

Ru(1)

Cl(1)

Cl(2)

Cl(3)

P(1)

P(2)

C(1)

C(2)

C(3)

C(4)

C(5)

C(6)

C(7)

C(8)

C(9)

C(10)

C(11)

C(12)

C(13)

C(14)

C(15)

C(16)

C(17)

C(18)

C(19)

C(20)

C(21)

C(22)

C(23)

C(24)

C(25)

C(26)

C(27)

C(28)

C(29)

C(30)

C(31)

C(32)

5341(1)

5534(1)

5000

2981(1)

2420(1)

4031(1)

3462(1)

1946(1)

4291(1)

1353(4)

582(4)

2009(1)

3295(1)

2500

4888(1)

5617(1)

6219(1)

6066(2)

6227(3)

6523(3)

6973(3)

6830(3)

6527(3)

5134(3)

4703(3)

4330(3)

4136(3)

4558(3)

4951(3)

5947(3)

5838(3)

6194(4)

6203(4)

6296(3)

5951(3)

6229(3)

6609(3)

6543(3)

6589(3)

6229(3)

6286(3)

5862(2)

5587(3)

5227(3)

5477(3)

5776(3)

6152(3)

6848(3)

7222(3)

670(1)

1566(1)

3029(1)

2448(4)

2246(4)

3027(5)

3647(5)

3857(5)

3076(4)

917(4)

145(4)

-388(5)

113(6)

880(5)

1425(5)

978(4)

113(4)

541(5)

1317(5)

1790(4)

1239(4)

1594(4)

986(5)

567(5)

188(4)

772(4)

2167(4)

2920(4)

3070(4)

2436(5)

1668(4)

1522(4)

4122(4)

3517(4)

3324(4)

4029(4)

4644(4)

4857(4)

5161(3)

5153(4)

5808(4)

6582(4)

6576(4)

5921(4)

4309(4)

4833(4)

524(5)

191(6)

-347(5)

77(5)

420(5)

4012(4)

4539(4)

5286(4)

5796(4)

5266(4)

4522(4)

2550(4)

1600(4)

1285(4)

1593(4)

2541(4)

2869(4)

3179(4)

3866(4)

4

C(33)

C(34)

C(35)

C(36)

C(37)

Cl(4)

Cl(6)

Cl(5)

C(38)

C(39)

B(1)

7741(3)

7757(3)

7379(3)

6858(3)

5952(3)

7493(1)

4590(2)

8383(2)

7827(6)

5000

7512(5)

7309(6)

7968(6)

7256(9)

7528(6)

4680(5)

4782(5)

4300(4)

4449(4)

3466(4)

2031(2)

8729(2)

2861(2)

2505(8)

8279(11)

3380(7)

3717(7)

3636(11)

3518(12)

2627(6)

3997(5)

3196(5)

2510(5)

2374(4)

2368(4)

2356(2)

2668(3)

2829(4)

1992(10)

2500

36(2)

39(2)

32(2)

26(2)

19(1)

92(1)

132(2)

137(2)

107(5)

122(9)

33(4)

119(6)

249(14)

284(17)

100(5)

182(8)

F(1)

F(2)

F(3)

F(4)

566(10)

476(16)

-619(8)

291(8)

5

Table 8-3. Bond lengths [Ǻ] and angles [°] for r91106g.

———————————————————————————————————————

Ru(1)-C(37)

Ru(1)-P(1)

Ru(1)-Cl(3)

Ru(1)-Cl(1)

Ru(1)-Cl(2)

Ru(1)-Cl(1)#1

Cl(1)-Ru(1)#1

Cl(2)-Ru(1)#1

P(1)-C(1)

1.876(7)

2.3228(17)

2.3332(18)

2.3719(16)

2.5088(16)

2.6791(18)

2.5088(16)

1.860(7)

1.869(7)

1.813(7)

1.835(7)

1.836(7)

1.837(6)

1.536(9)

1.549(9)

1.0000

1.523(10)

0.9900

1.503(11)

0.9900

1.538(11)

0.9900

1.528(10)

0.9900

C(10)-H(10A)

C(10)-H(10B)

C(11)-C(12)

0.9900

1.532(10)

0.9900

C(11)-H(11A)

C(11)-H(11B)

C(12)-H(12A)

C(12)-H(12B)

C(13)-C(14)

C(13)-C(18)

C(13)-H(13)

C(14)-C(15)

C(14)-H(14A)

C(14)-H(14B)

C(15)-C(16)

C(15)-H(15A)

C(15)-H(15B)

C(16)-C(17)

C(16)-H(16A)

C(16)-H(16B)

C(17)-C(18)

C(17)-H(17A)

C(17)-H(17B)

C(18)-H(18A)

C(18)-H(18B)

C(19)-C(20)

C(19)-C(24)

C(19)-H(19)

C(20)-C(21)

C(20)-H(20A)

C(20)-H(20B)

C(21)-C(22)

C(21)-H(21A)

C(21)-H(21B)

C(22)-C(23)

C(22)-H(22A)

C(22)-H(22B)

C(23)-C(24)

C(23)-H(23A)

C(23)-H(23B)

C(24)-H(24A)

C(24)-H(24B)

C(25)-C(26)

0.9900

1.512(9)

1.538(9)

1.0000

1.533(10)

0.9900

1.504(11)

0.9900

1.514(11)

0.9900

1.517(10)

0.9900

P(1)-C(7)

P(1)-C(13)

P(2)-C(37)

P(2)-C(31)

P(2)-C(25)

P(2)-C(19)

C(1)-C(6)

C(1)-C(2)

C(1)-H(1)

C(2)-C(3)

C(2)-H(2A)

C(2)-H(2B)

C(3)-C(4)

C(3)-H(3A)

C(3)-H(3B)

C(4)-C(5)

C(4)-H(4A)

C(4)-H(4B)

C(5)-C(6)

C(5)-H(5A)

C(5)-H(5B)

C(6)-H(6A)

C(6)-H(6B)

C(7)-C(8)

C(7)-C(12)

C(7)-H(7)

C(8)-C(9)

C(8)-H(8A)

C(8)-H(8B)

C(9)-C(10)

C(9)-H(9A)

C(9)-H(9B)

C(10)-C(11)

0.9900

1.529(9)

1.556(8)

1.0000

1.538(9)

0.9900

1.520(9)

0.9900

1.517(10)

0.9900

1.524(9)

0.9900

1.532(10)

1.554(9)

1.0000

1.525(10)

0.9900

1.526(12)

0.9900

1.537(8)

0.9900

1.534(12)

6

C(25)-C(30)

C(25)-H(25)

C(26)-C(27)

C(26)-H(26A)

C(26)-H(26B)

C(27)-C(28)

C(27)-H(27A)

C(27)-H(27B)

C(28)-C(29)

C(28)-H(28A)

C(28)-H(28B)

C(29)-C(30)

C(29)-H(29A)

C(29)-H(29B)

C(30)-H(30A)

C(30)-H(30B)

C(31)-C(36)

C(31)-C(32)

C(31)-H(31)

C(32)-C(33)

C(32)-H(32A)

C(32)-H(32B)

C(33)-C(34)

C(33)-H(33A)

C(33)-H(33B)

C(34)-C(35)

C(34)-H(34A)

C(34)-H(34B)

C(35)-C(36)

C(35)-H(35A)

C(35)-H(35B)

C(36)-H(36A)

C(36)-H(36B)

C(37)-H(37)

Cl(4)-C(38)

1.553(8)

1.0000

1.506(9)

0.9900

1.526(10)

0.9900

1.536(10)

0.9900

1.536(10)

0.9900

B(1)-F(4)

B(1)-F(4)#2

F(4)-F(4)#2

F(4)-B(1)#2

1.331(9)

1.95(2)

1.10(2)

1.95(2)

89.6(2)

100.92(19)

92.17(6)

96.91(19)

94.57(6)

160.96(6)

94.2(2)

175.69(6)

88.96(5)

83.09(5)

170.26(19)

98.80(6)

83.71(6)

77.68(7)

77.18(5)

84.78(6)

85.72(7)

102.4(3)

104.0(3)

105.0(3)

111.8(2)

115.4(2)

116.8(2)

102.4(3)

111.5(3)

113.8(3)

108.9(3)

110.9(3)

109.0(3)

109.1(6)

113.9(4)

117.7(5)

105.0

C(37)-Ru(1)-P(1)

C(37)-Ru(1)-Cl(3)

P(1)-Ru(1)-Cl(3)

C(37)-Ru(1)-Cl(1)

P(1)-Ru(1)-Cl(1)

Cl(3)-Ru(1)-Cl(1)

C(37)-Ru(1)-Cl(2)

P(1)-Ru(1)-Cl(2)

Cl(3)-Ru(1)-Cl(2)

Cl(1)-Ru(1)-Cl(2)

C(37)-Ru(1)-Cl(1)#1

P(1)-Ru(1)-Cl(1)#1

Cl(3)-Ru(1)-Cl(1)#1

Cl(1)-Ru(1)-Cl(1)#1

Cl(2)-Ru(1)-Cl(1)#1

Ru(1)-Cl(1)-Ru(1)#1

Ru(1)-Cl(2)-Ru(1)#1

C(1)-P(1)-C(7)

C(1)-P(1)-C(13)

C(7)-P(1)-C(13)

C(1)-P(1)-Ru(1)

C(7)-P(1)-Ru(1)

C(13)-P(1)-Ru(1)

C(37)-P(2)-C(31)

C(37)-P(2)-C(25)

C(31)-P(2)-C(25)

C(37)-P(2)-C(19)

C(31)-P(2)-C(19)

C(25)-P(2)-C(19)

C(6)-C(1)-C(2)

0.9900

1.531(9)

1.537(9)

1.0000

1.533(10)

0.9900

1.524(10)

0.9900

1.499(11)

0.9900

1.534(10)

0.9900

0.9500

1.707(14)

1.654(10)

1.775(17)

0.9900

1.654(10)

0.9599

C(6)-C(1)-P(1)

C(2)-C(1)-P(1)

C(6)-C(1)-H(1)

C(2)-C(1)-H(1)

P(1)-C(1)-H(1)

Cl(6)-C(39)

Cl(5)-C(38)

C(38)-H(38A)

C(38)-H(38B)

C(39)-Cl(6)#1

C(39)-H(39A)

B(1)-F(1)

105.0

110.8(6)

109.5

C(3)-C(2)-C(1)

C(3)-C(2)-H(2A)

C(1)-C(2)-H(2A)

C(3)-C(2)-H(2B)

C(1)-C(2)-H(2B)

1.305(9)

1.319(10)

1.322(10)

B(1)-F(3)

B(1)-F(2)

109.5

7

H(2A)-C(2)-H(2B)

C(4)-C(3)-C(2)

108.1

111.1(6)

109.4

108.0

111.0(7)

109.4

108.0

111.0(6)

109.4

108.0

C(9)-C(10)-H(10A)

C(11)-C(10)-H(10A)

C(9)-C(10)-H(10B)

C(11)-C(10)-H(10B)

H(10A)-C(10)-H(10B)

C(12)-C(11)-C(10)

C(12)-C(11)-H(11A)

C(10)-C(11)-H(11A)

C(12)-C(11)-H(11B)

C(10)-C(11)-H(11B)

H(11A)-C(11)-H(11B)

C(11)-C(12)-C(7)

C(11)-C(12)-H(12A)

C(7)-C(12)-H(12A)

C(11)-C(12)-H(12B)

C(7)-C(12)-H(12B)

H(12A)-C(12)-H(12B)

C(14)-C(13)-C(18)

C(14)-C(13)-P(1)

109.4

108.0

111.4(6)

109.3

108.0

111.2(6)

109.4

108.0

109.7(6)

118.2(5)

115.5(5)

103.8

111.7(6)

109.3

107.9

113.2(7)

108.9

107.8

111.8(6)

109.2

C(4)-C(3)-H(3A)

C(2)-C(3)-H(3A)

C(4)-C(3)-H(3B)

C(2)-C(3)-H(3B)

H(3A)-C(3)-H(3B)

C(3)-C(4)-C(5)

C(3)-C(4)-H(4A)

C(5)-C(4)-H(4A)

C(3)-C(4)-H(4B)

C(5)-C(4)-H(4B)

H(4A)-C(4)-H(4B)

C(6)-C(5)-C(4)

C(6)-C(5)-H(5A)

C(4)-C(5)-H(5A)

C(6)-C(5)-H(5B)

C(4)-C(5)-H(5B)

H(5A)-C(5)-H(5B)

C(5)-C(6)-C(1)

C(5)-C(6)-H(6A)

C(1)-C(6)-H(6A)

C(5)-C(6)-H(6B)

C(1)-C(6)-H(6B)

H(6A)-C(6)-H(6B)

C(8)-C(7)-C(12)

C(8)-C(7)-P(1)

111.1(6)

109.4

C(18)-C(13)-P(1)

C(14)-C(13)-H(13)

C(18)-C(13)-H(13)

P(1)-C(13)-H(13)

C(13)-C(14)-C(15)

C(13)-C(14)-H(14A)

C(15)-C(14)-H(14A)

C(13)-C(14)-H(14B)

C(15)-C(14)-H(14B)

H(14A)-C(14)-H(14B)

C(16)-C(15)-C(14)

C(16)-C(15)-H(15A)

C(14)-C(15)-H(15A)

C(16)-C(15)-H(15B)

C(14)-C(15)-H(15B)

H(15A)-C(15)-H(15B)

C(15)-C(16)-C(17)

C(15)-C(16)-H(16A)

C(17)-C(16)-H(16A)

C(15)-C(16)-H(16B)

C(17)-C(16)-H(16B)

H(16A)-C(16)-H(16B)

C(16)-C(17)-C(18)

C(16)-C(17)-H(17A)

C(18)-C(17)-H(17A)

108.0

111.6(6)

113.1(5)

112.1(5)

106.5

111.1(6)

109.4

108.0

110.0(6)

109.7

108.2

111.1(7)

C(12)-C(7)-P(1)

C(8)-C(7)-H(7)

C(12)-C(7)-H(7)

P(1)-C(7)-H(7)

C(9)-C(8)-C(7)

C(9)-C(8)-H(8A)

C(7)-C(8)-H(8A)

C(9)-C(8)-H(8B)

C(7)-C(8)-H(8B)

H(8A)-C(8)-H(8B)

C(8)-C(9)-C(10)

C(8)-C(9)-H(9A)

C(10)-C(9)-H(9A)

C(8)-C(9)-H(9B)

C(10)-C(9)-H(9B)

H(9A)-C(9)-H(9B)

C(9)-C(10)-C(11)

109.3

109.2

107.9

112.0(7)

109.2

8

C(16)-C(17)-H(17B)

C(18)-C(17)-H(17B)

H(17A)-C(17)-H(17B)

C(17)-C(18)-C(13)

C(17)-C(18)-H(18A)

C(13)-C(18)-H(18A)

C(17)-C(18)-H(18B)

C(13)-C(18)-H(18B)

H(18A)-C(18)-H(18B)

C(20)-C(19)-C(24)

C(20)-C(19)-P(2)

109.2

107.9

113.7(6)

108.8

107.7

111.3(5)

112.2(4)

114.4(4)

106.1

109.0(6)

109.9

108.3

111.8(6)

109.3

107.9

111.1(6)

109.4

108.0

112.6(6)

109.1

107.8

H(24A)-C(24)-H(24B)

C(26)-C(25)-C(30)

C(26)-C(25)-P(2)

108.3

109.7(5)

114.2(4)

115.3(5)

105.6

109.1(5)

109.9

108.3

112.8(7)

109.0

107.8

109.5(6)

109.8

108.2

111.9(6)

109.2

107.9

107.7(6)

110.2

C(30)-C(25)-P(2)

C(26)-C(25)-H(25)

C(30)-C(25)-H(25)

P(2)-C(25)-H(25)

C(27)-C(26)-C(25)

C(27)-C(26)-H(26A)

C(25)-C(26)-H(26A)

C(27)-C(26)-H(26B)

C(25)-C(26)-H(26B)

H(26A)-C(26)-H(26B)

C(26)-C(27)-C(28)

C(26)-C(27)-H(27A)

C(28)-C(27)-H(27A)

C(26)-C(27)-H(27B)

C(28)-C(27)-H(27B)

H(27A)-C(27)-H(27B)

C(27)-C(28)-C(29)

C(27)-C(28)-H(28A)

C(29)-C(28)-H(28A)

C(27)-C(28)-H(28B)

C(29)-C(28)-H(28B)

H(28A)-C(28)-H(28B)

C(30)-C(29)-C(28)

C(30)-C(29)-H(29A)

C(28)-C(29)-H(29A)

C(30)-C(29)-H(29B)

C(28)-C(29)-H(29B)

H(29A)-C(29)-H(29B)

C(29)-C(30)-C(25)

C(29)-C(30)-H(30A)

C(25)-C(30)-H(30A)

C(29)-C(30)-H(30B)

C(25)-C(30)-H(30B)

H(30A)-C(30)-H(30B)

C(36)-C(31)-C(32)

C(36)-C(31)-P(2)

C(24)-C(19)-P(2)

C(20)-C(19)-H(19)

C(24)-C(19)-H(19)

P(2)-C(19)-H(19)

C(19)-C(20)-C(21)

C(19)-C(20)-H(20A)

C(21)-C(20)-H(20A)

C(19)-C(20)-H(20B)

C(21)-C(20)-H(20B)

H(20A)-C(20)-H(20B)

C(22)-C(21)-C(20)

C(22)-C(21)-H(21A)

C(20)-C(21)-H(21A)

C(22)-C(21)-H(21B)

C(20)-C(21)-H(21B)

H(21A)-C(21)-H(21B)

C(23)-C(22)-C(21)

C(23)-C(22)-H(22A)

C(21)-C(22)-H(22A)

C(23)-C(22)-H(22B)

C(21)-C(22)-H(22B)

H(22A)-C(22)-H(22B)

C(22)-C(23)-C(24)

C(22)-C(23)-H(23A)

C(24)-C(23)-H(23A)

C(22)-C(23)-H(23B)

C(24)-C(23)-H(23B)

H(23A)-C(23)-H(23B)

C(23)-C(24)-C(19)

C(23)-C(24)-H(24A)

C(19)-C(24)-H(24A)

C(23)-C(24)-H(24B)

C(19)-C(24)-H(24B)

108.5

110.3(6)

112.8(5)

116.7(5)

105.3

108.8(5)

109.9

C(32)-C(31)-P(2)

C(36)-C(31)-H(31)

C(32)-C(31)-H(31)

P(2)-C(31)-H(31)

C(33)-C(32)-C(31)

109.5(6)

9

C(33)-C(32)-H(32A)

C(31)-C(32)-H(32A)

C(33)-C(32)-H(32B)

C(31)-C(32)-H(32B)

H(32A)-C(32)-H(32B)

C(34)-C(33)-C(32)

C(34)-C(33)-H(33A)

C(32)-C(33)-H(33A)

C(34)-C(33)-H(33B)

C(32)-C(33)-H(33B)

H(33A)-C(33)-H(33B)

C(35)-C(34)-C(33)

C(35)-C(34)-H(34A)

C(33)-C(34)-H(34A)

C(35)-C(34)-H(34B)

C(33)-C(34)-H(34B)

H(34A)-C(34)-H(34B)

C(34)-C(35)-C(36)

C(34)-C(35)-H(35A)

C(36)-C(35)-H(35A)

C(34)-C(35)-H(35B)

C(36)-C(35)-H(35B)

H(35A)-C(35)-H(35B)

C(31)-C(36)-C(35)

C(31)-C(36)-H(36A)

C(35)-C(36)-H(36A)

C(31)-C(36)-H(36B)

109.8

108.2

111.3(7)

109.4

108.0

112.2(6)

109.2

107.9

111.4(6)

109.3

108.0

109.9(6)

109.7

C(35)-C(36)-H(36B)

H(36A)-C(36)-H(36B)

P(2)-C(37)-Ru(1)

P(2)-C(37)-H(37)

Ru(1)-C(37)-H(37)

Cl(4)-C(38)-Cl(5)

Cl(4)-C(38)-H(38A)

Cl(5)-C(38)-H(38A)

Cl(4)-C(38)-H(38B)

Cl(5)-C(38)-H(38B)

H(38A)-C(38)-H(38B)

Cl(6)#1-C(39)-Cl(6)

Cl(6)#1-C(39)-H(39A)

Cl(6)-C(39)-H(39A)

F(1)-B(1)-F(3)

109.7

108.2

130.4(4)

114.8

110.1(9)

109.6

108.2

123.2(12)

106.4

106.6

110.4(8)

109.2(8)

109.5(7)

110.9(7)

108.1(8)

108.7(7)

135.8(11)

77.7(11)

108.2(12)

33.0(9)

105.9(16)

41.1(9)

147.0(9)

F(1)-B(1)-F(2)

F(3)-B(1)-F(2)

F(1)-B(1)-F(4)

F(3)-B(1)-F(4)

F(2)-B(1)-F(4)

F(1)-B(1)-F(4)#2

F(3)-B(1)-F(4)#2

F(2)-B(1)-F(4)#2

F(4)-B(1)-F(4)#2

F(4)#2-F(4)-B(1)

F(4)#2-F(4)-B(1)#2

B(1)-F(4)-B(1)#2

_______________________________________________________________________________

10

Table 8-4. Anisotropic displacement parameters (Å²x10³) for r91106g. The

anisotropic displacement factor exponent takes the form: -2π²[h²a^*2U¹¹+ ...+ 2 h k a*

b* U¹²]

U11

16(1)

20(1)

18(1)

20(1)

17(1)

18(1)

16(4)

31(4)

29(5)

36(5)

22(5)

23(4)

22(4)

33(5)

25(5)

35(5)

26(4)

31(4)

34(5)

61(6)

56(6)

55(6)

40(5)

23(4)

27(4)

40(5)

33(4)

32(4)

22(4)

29(4)

33(5)

45(5)

40(5)

26(4)

20(4)

18(4)

19(4)

U22

U33

U23

0(1)

2(1)

0

3(1)

-2(1)

0(1)

6(3)

3(3)

6(3)

U13

8(1)

11(1)

13(1)

8(1)

9(1)

10(1)

8(3)

17(4)

9(4)

3(4)

9(3)

10(3)

9(3)

6(4)

15(4)

30(4)

18(4)

20(4)

23(4)

48(5)

34(5)

35(5)

26(4)

8(3)

13(3)

17(3)

15(3)

17(3)

10(3)

11(3)

9(3)

12(4)

15(4)

20(4)

12(3)

13(3)

14(3)

11(3)

U12

0(1)

1(1)

0

Ru(1)

Cl(1)

Cl(2)

Cl(3)

P(1)

P(2)

C(1)

C(2)

C(3)

C(4)

C(5)

C(6)

C(7)

C(8)

C(9)

C(10)

C(11)

C(12)

C(13)

C(14)

C(15)

C(16)

C(17)

C(18)

C(19)

C(20)

C(21)

C(22)

C(23)

C(24)

C(25)

C(26)

C(27)

C(28)

C(29)

C(30)

C(31)

C(32)

C(33)

17(1)

21(1)

17(1)

23(1)

18(1)

20(1)

18(3)

22(4)

24(4)

38(4)

52(5)

26(4)

22(4)

30(4)

41(5)

20(4)

23(4)

22(4)

27(4)

34(4)

42(5)

29(4)

22(4)

21(3)

30(4)

31(4)

28(4)

26(4)

21(3)

18(3)

23(4)

33(4)

31(4)

27(4)

21(3)

40(4)

52(5)

16(1)

20(1)

23(1)

19(1)

17(1)

18(1)

23(3)

30(4)

44(5)

29(4)

35(4)

25(4)

22(4)

28(4)

35(4)

65(6)

64(6)

35(4)

31(4)

36(4)

54(5)

43(5)

41(5)

35(4)

12(3)

18(3)

19(4)

22(4)

21(3)

17(3)

16(3)

25(4)

24(4)

32(4)

24(4)

27(4)

29(4)

34(4)

3(1)

-1(1)

5(3)

9(3)

16(4)

10(4)

1(3)

-4(3)

3(3)

0(4)

-8(4)

-7(3)

3(3)

-1(3)

7(3)

5(4)

2(4)

-1(4)

-6(3)

0(3)

3(3)

0(3)

-7(3)

-4(3)

-1(3)

-5(3)

-2(3)

6(3)

8(4)

5(3)

-5(3)

1(3)

-10(3)

-5(4)

2(4)

4(4)

-3(3)

-1(3)

-16(4)

-20(4)

-10(4)

4(3)

-8(3)

6(3)

9(4)

4(4)

-6(4)

-10(3)

-5(3)

-2(3)

6(3)

-5(3)

-6(3)

-1(3)

-2(3)

8(3)

7(3)

1(3)

-4(3)

4(3)

-8(3)

2(4)

11

C(34)

C(35)

C(36)

C(37)

Cl(4)

Cl(6)

Cl(5)

C(38)

C(39)

B(1)

29(5)

27(4)

30(4)

25(4)

49(5)

37(4)

26(4)

24(3)

89(2)

61(2)

93(3)

87(10)

72(13)

40(8)

44(5)

39(4)

24(4)

14(3)

11(4)

2(4)

3(3)

21(4)

22(4)

16(3)

13(3)

12(2)

159(5)

91(4)

87(12)

120(20)

30(6)

-3(4)

4(3)

1(3)

3(3)

1(3)

68(2)

182(5)

77(3)

116(14)

120(20)

31(8)

121(10)

245(17)

295(19)

110(9)

86(2)

15(2)

-30(3)

-44(3)

-14(10)

0

24(6)

3(7)

-19(9)

0(10)

-1(7)

-18(2)

-26(2)

-20(2)

-11(9)

0

9(6)

0(7)

-9(10)

10(10)

8(7)

229(5)

254(6)

146(14)

220(30)

44(8)

129(9)

267(16)

280(18)

95(9)

F(1)

F(2)

F(3)

F(4)

92(8)

51(7)

231(16)

269(19)

101(8)

123(11)

135(12)

55(7)

12

Table 8-5. Hydrogen coordinates (x10⁴) and isotropic displacement parameters (A²x

10³) for r91106g.

x

y

z

U(eq)

24

32

39

45

49

31

28

34

49

56

44

32

31

35

49

51

44

35

23

29

35

33

30

H(1)

H(2A)

H(2B)

H(3A)

H(3B)

H(4A)

H(4B)

H(5A)

H(5B)

H(6A)

H(6B)

H(7)

H(8A)

H(8B)

5889

5930

6430

6313

6626

7198

7151

6635

7133

6734

6426

5295

4537

4831

4491

4052

3896

3961

4423

4712

5234

4811

6301

5867

5495

6097

6532

6464

5882

6642

6252

6049

5611

5899

6947

6562

6214

6796

6523

6931

6282

1212

292

679

-11

-373

623

2756

1852

1980

3274

2885

3421

4158

4140

4239

2824

3225

716

233

1233

1600

1918

2274

867

1978

1857

618

1230

172

932

-61

-211

504

1124

2213

3338

2916

3551

3141

2539

2422

1647

1261

1040

1452

3904

3712

3052

3090

2945

3888

4228

5105

314

-182

-586

-876

-237

286

1205

705

1880

1672

1418

903

58

-132

663

-491

-868

534

-323

741

H(9A)

H(9B)

H(10A)

H(10B)

H(11A)

H(11B)

H(12A)

H(12B)

H(13)

H(14A)

H(14B)

H(15A)

H(15B)

H(16A)

H(16B)

H(17A)

H(17B)

H(18A)

H(18B)

H(19)

-47

3865

4732

4206

5089

5639

6248

6048

5608

H(20A)

H(20B)

H(21A)

H(21B)

H(22A)

H(22B)

H(23A)

13

H(23B)

H(24A)

H(24B)

H(25)

5888

6615

6031

5599

5827

5408

4978

5053

5224

5699

5952

5547

6336

6392

6979

7132

7217

7979

7842

7698

8090

7463

7386

6761

6619

6153

7629

7905

4816

4464

5088

5235

5177

5201

4664

5735

5805

6989

6687

7069

6525

5926

5977

3780

5374

4734

5036

4153

5325

4644

3754

4413

4982

4105

3243

2933

2153

7953

5070

4710

4175

2710

1398

1395

1462

673

30

26

21

28

38

41

39

28

26

34

43

47

38

31

23

128

147

H(26A)

H(26B)

H(27A)

H(27B)

H(28A)

H(28B)

H(29A)

H(29B)

H(30A)

H(30B)

H(31)

H(32A)

H(32B)

H(33A)

H(33B)

H(34A)

H(34B)

H(35A)

H(35B)

H(36A)

H(36B)

H(37)

1403

1364

2737

2765

3481

2669

3353

3711

4386

4420

4204

3029

3293

2644

1993

2191

1937

2171

1635

1655

2032

H(38A)

H(38B)

H(39A)

14

Fig. 2. Perspective view of 9 with thermal ellipsoids drawn at the 50% probability

level. For clarity, the [BF₄]^-, cyclohexane and the CH₂Cl₂molecules of the

crystallization are omitted.

Table 9-1. Crystal data and structure refinement for shelx.

______________________________________________________________________________________________________________________

_________________________________

Identification code

Empirical formula

Formula weight

shelx

C₇₄H₁₃₄B Br₂Cl₃F₄P₄Ru₂

1702.80

Temperature

113(2) K

Wavelength

0.71073 Ǻ

Crystal system, space group

Unit cell dimensions

Monoclinic, P2(1)/n

a = 18.368(4) Ǻ α = 90°.

b = 25.572(5) Ǻ β = 111.316(4) °.

c = 21.431(5) Ǻ

9378(4) Ǻ³

4, 1.206 Mg/m³

1.369 mm^-1

3552

γ = 90°.

Volume

Z, Calculated density

Absorption coefficient

F(000)

15

Crystal size

Theta range for data collection

Limiting indices

0.24 x 0.18 x 0.16 mm

1.29 to 25.02°.

-21<=h<=21, -30<=k<=30, -25<=l<=19

70242 / 16554 [R(int) = 0.0508]

99.9 %

Reflections collected / unique

Completeness to theta = 25.02

Absorption correction

Max. and min. transmission

Refinement method

Data / restraints / parameters

Goodness-of-fit on F²

Final R indices [I>2σ(I)]

R indices (all data)

Semi-empirical from equivalents

0.8010 and 0.7220

Full-matrix least-squares on F²

16554 / 150 / 924

1.037

R1 = 0.0433, wR2 = 0.1155

R1 = 0.0505, wR2 = 0.1198

1.479 and -0.952 e.Ǻ^-3

Largest diff. peak and hole

______________________________________________________________________________________________________________________

16

Table 9-2. Atomic coordinates (x10⁴) and equivalent isotropic displacement

parameters (Ǻ²x10³) for shelx. U(eq) is defined as one third of the trace of the

orthogonalized U^ijtensor.

x

y

z

U(eq)

17(1)

Ru(1)

6860(1)

1530(1)

10275(1)

Ru(2)

Br(1)

7949(1)

5545(1)

8105(1)

1382(1)

1156(1)

1945(1)

9227(1)

9716(1)

10396(1)

16(1)

23(1)

26(1)

Cl(1')

Cl(3')

Cl(2')

6662(1)

7427(1)

1806(1)

768(1)

8937(1)

9880(1)

22(1)

19(1)

Br(2)

P(1)

P(2)

P(3)

P(4)

C(1)

C(2)

C(3)

C(4)

C(5)

C(6)

C(7)

C(8)

9296(1)

7793(1)

6300(1)

8436(1)

7131(1)

7141(2)

8764(2)

9187(2)

9928(2)

10471(2)

10052(2)

9295(2)

7445(2)

7740(2)

7526(2)

6649(2)

6342(2)

6555(2)

7847(8)

7055(7)

7137(6)

7427(5)

8189(4)

8085(4)

1103(1)

728(1)

2251(1)

1995(1)

323(1)

1269(1)

846(1)

1322(1)

1440(2)

965(2)

480(2)

366(1)

88(1)

-391(1)

-891(2)

-937(2)

-447(1)

57(1)

740(5)

569(6)

502(4)

1001(3)

1196(3)

1268(3)

9868(1)

27(1)

20(1)

21(1)

18(1)

19(1)

24(1)

19(1)

26(1)

32(1)

33(1)

26(1)

22(1)

21(1)

26(1)

32(1)

34(1)

28(1)

24(1)

20(7)

23(5)

36(3)

35(2)

30(2)

24(2)

11554(1)

10603(1)

8670(1)

8315(1)

11138(2)

11513(2)

11923(2)

11782(2)

11942(2)

11557(2)

11686(2)

11172(2)

11640(2)

11225(2)

10833(2)

10398(2)

10810(2)

12444(5)

12481(5)

13214(5)

13612(4)

13555(3)

12813(3)

C(9)

C(10)

C(11)

C(12)

C(13)

C(14)

C(15)

C(16)

C(17)

C(18)

C(19)

17

C(14')

C(15')

C(16')

C(17')

C(18')

C(19')

C(20)

C(21)

C(22)

C(23)

C(24)

C(25)

C(26)

C(27)

C(28)

C(29)

C(30)

C(31)

C(32)

C(33)

C(34)

C(35)

C(36)

C(37)

C(38)

C(39)

C(40)

C(41)

C(42)

C(43)

C(44)

C(45)

C(46)

C(47)

C(48)

C(49)

C(44')

C(45')

C(46')

C(47')

C(48')

C(49')

C(50)

C(51)

7814(7)

7019(6)

7028(5)

7686(5)

8479(5)

8467(4)

5988(2)

6651(2)

6376(3)

5699(3)

5054(3)

5308(2)

5379(2)

5456(2)

4660(3)

4255(3)

4161(3)

4962(3)

6924(2)

7759(3)

8199(3)

7980(3)

7114(4)

6705(3)

7630(2)

7117(2)

6372(2)

6565(2)

7101(2)

7849(2)

9042(5)

9517(5)

9873(9)

10426(6)

9986(6)

9590(9)

9274(5)

9188(5)

9947(8)

10219(6)

10313(5)

9537(9)

8935(2)

9656(2)

770(6)

643(7)

771(6)

472(6)

601(5)

462(4)

12405(4)

12457(5)

13158(5)

13694(4)

13641(3)

12941(3)

9977(2)

9827(2)

9355(2)

8714(3)

8861(3)

9333(2)

10743(2)

11234(2)

11259(3)

11445(3)

10948(3)

10931(3)

11385(2)

11602(3)

12346(3)

12403(3)

12168(3)

11471(2)

7980(2)

7441(2)

7000(2)

6678(2)

7209(2)

7642(2)

8207(5)

8497(5)

7999(8)

7884(6)

7622(5)

8087(9)

8418(5)

8102(5)

8026(8)

7618(5)

7945(5)

7994(9)

9172(2)

9797(2)

30(9)

41(7)

58(4)

79(4)

59(3)

43(2)

34(1)

40(1)

53(1)

73(2)

63(2)

37(1)

32(1)

34(1)

51(1)

54(1)

64(2)

45(1)

39(1)

70(2)

63(2)

80(2)

48(1)

23(1)

36(1)

40(1)

36(1)

32(1)

26(1)

19(3)

29(2)

42(8)

35(3)

37(3)

27(6)

20(3)

28(2)

31(6)

32(3)

37(3)

31(6)

26(1)

36(1)

2783(2)

3015(2)

3503(2)

3336(3)

3098(2)

2628(2)

2086(2)

1636(2)

1473(2)

1931(2)

2369(2)

2550(2)

2595(2)

2552(2)

2739(2)

3288(3)

3370(3)

3165(2)

2319(1)

1946(2)

2232(2)

2717(2)

3076(2)

2792(1)

1734(3)

1236(3)

1022(3)

1430(4)

1938(4)

2145(3)

1764(3)

1217(3)

1045(4)

1437(4)

1980(4)

2154(3)

2568(1)

2418(2)

18

C(52)

C(53)

C(54)

C(55)

C(56)

C(57)

C(58)

C(59)

C(60)

C(61)

C(62)

C(63)

C(64)

C(65)

C(66)

C(67)

C(68)

C(69)

C(70)

C(71)

C(72)

C(73)

C(74)

B(1)

10050(3)

9509(4)

8808(4)

8378(3)

7699(2)

7114(2)

7938(2)

7944(3)

7358(3)

6533(3)

6514(2)

6139(2)

5700(2)

4895(2)

4421(2)

4850(2)

5665(2)

7565(2)

7343(2)

7666(2)

8540(2)

8765(2)

8454(2)

269(4)

2919(2)

3238(2)

3403(2)

2928(2)

932(1)

142(2)

-3(2)

10154(2)

10372(3)

9767(2)

9367(2)

8502(2)

7483(2)

7503(2)

6802(2)

6442(2)

6408(2)

7105(2)

8275(2)

7660(2)

7666(2)

7672(2)

8283(2)

8312(2)

8945(2)

8703(2)

9298(2)

9662(2)

9873(2)

9274(2)

8331(4)

8995(2)

8038(2)

7981(2)

8249(4)

63(2)

86(2)

60(2)

34(1)

18(1)

26(1)

28(1)

43(1)

53(1)

36(1)

20(1)

29(1)

34(1)

39(1)

32(1)

27(1)

20(1)

26(1)

32(1)

34(1)

29(1)

25(1)

71(2)

125(2)

68(1)

83(1)

149(2)

-92(2)

-525(2)

-375(2)

-280(2)

476(1)

822(2)

972(2)

483(2)

144(2)

-15(2)

-196(1)

-760(1)

-1136(2)

-1079(2)

-510(2)

-145(1)

3661(3)

3709(2)

4159(1)

3304(1)

3525(2)

F(1)

F(2)

F(3)

F(4)

729(3)

265(2)

606(2)

-434(3)

19

Table 9-3. Bond lengths [Ǻ] and angles [°] for shelx.

_____________________________________________________________________

Ru(1)-C(1)

Ru(1)-P(2)

Ru(1)-Cl(1')

Ru(1)-Br(1)

Ru(1)-Cl(2')

Ru(1)-Cl(3')

Ru(2)-C(56)

Ru(2)-P(3)

Ru(2)-Br(2)

Ru(2)-Cl(3')

Ru(2)-Cl(2')

Ru(2)-Cl(1')

P(1)-C(14')

P(1)-C(1)

1.855(4)

2.3407(10)

2.4468(8)

2.4657(7)

2.4983(9)

2.8445(9)

1.852(3)

2.3357(9)

2.4582(7)

2.4666(8)

2.5123(9)

2.8109(9)

1.812(9)

1.834(4)

1.840(4)

1.843(3)

1.873(9)

1.850(4)

1.871(4)

1.852(4)

1.864(8)

1.865(3)

1.901(8)

1.832(4)

1.835(3)

1.838(3)

1.853(4)

0.9500

C(4)-H(4A)

C(4)-H(4B)

C(5)-C(6)

C(5)-H(5A)

C(5)-H(5B)

C(6)-C(7)

C(6)-H(6A)

C(6)-H(6B)

C(7)-H(7A)

C(7)-H(7B)

C(8)-C(13)

0.9900

1.532(5)

0.9900

1.540(5)

0.9900

1.536(5)

1.550(5)

1.0000

1.527(5)

0.9900

1.527(6)

0.9900

1.540(5)

0.9900

1.530(5)

0.9900

1.547(9)

1.548(8)

1.0000

1.532(8)

0.9900

1.520(7)

0.9900

C(8)-C(9)

C(8)-H(8A)

C(9)-C(10)

P(1)-C(8)

P(1)-C(2)

C(9)-H(9A)

C(9)-H(9B)

C(10)-C(11)

C(10)-H(10A)

C(10)-H(10B)

C(11)-C(12)

C(11)-H(11A)

C(11)-H(11B)

C(12)-C(13)

C(12)-H(12A)

C(12)-H(12B)

C(13)-H(13A)

C(13)-H(13B)

C(14)-C(19)

C(14)-C(15)

C(14)-H(14A)

C(15)-C(16)

C(15)-H(15A)

C(15)-H(15B)

C(16)-C(17)

C(16)-H(16A)

C(16)-H(16B)

P(1)-C(14)

P(2)-C(20)

P(2)-C(26)

P(2)-C(32)

P(3)-C(50)

P(3)-C(44)

P(3)-C(38)

P(3)-C(44')

P(4)-C(57)

P(4)-C(63)

P(4)-C(56)

P(4)-C(69)

C(1)-H(1A)

C(2)-C(7)

C(2)-C(3)

C(2)-H(2A)

C(3)-C(4)

C(3)-H(3A)

C(3)-H(3B)

C(4)-C(5)

1.528(5)

1.536(5)

1.0000

1.527(5)

0.9900

1.529(5)

20

C(17)-C(18)

1.531(7)

0.9900

1.542(7)

0.9900

1.539(8)

1.542(9)

1.0000

1.532(8)

0.9900

1.534(8)

0.9900

1.536(8)

0.9900

1.536(7)

0.9900

1.492(6)

1.539(5)

1.0000

1.568(6)

0.9900

1.540(7)

0.9900

1.464(8)

0.9900

1.531(6)

0.9900

1.530(6)

1.542(5)

C(26)-H(26A)

C(27)-C(28)

C(27)-H(27A)

C(27)-H(27B)

C(28)-C(29)

C(28)-H(28A)

C(28)-H(28B)

C(29)-C(30)

C(29)-H(29A)

C(29)-H(29B)

C(30)-C(31)

C(30)-H(30A)

C(30)-H(30B)

C(31)-H(31A)

C(31)-H(31B)

C(32)-C(33)

C(32)-C(37)

C(32)-H(32A)

C(33)-C(34)

C(33)-H(33A)

C(33)-H(33B)

C(34)-C(35)

C(34)-H(34A)

C(34)-H(34B)

C(35)-C(36)

C(35)-H(35A)

C(35)-H(35B)

C(36)-C(37)

C(36)-H(36A)

C(36)-H(36B)

C(37)-H(37A)

C(37)-H(37B)

C(38)-C(39)

C(38)-C(43)

C(38)-H(38A)

C(39)-C(40)

C(39)-H(39A)

C(39)-H(39B)

C(40)-C(41)

C(40)-H(40A)

C(40)-H(40B)

C(41)-C(42)

C(41)-H(41A)

C(41)-H(41B)

1.0000

1.539(6)

0.9900

1.516(7)

0.9900

1.511(8)

0.9900

1.556(7)

0.9900

1.437(7)

1.540(6)

1.0000

1.578(7)

0.9900

1.476(8)

0.9900

1.498(8)

0.9900

1.503(7)

0.9900

1.531(5)

1.536(5)

1.0000

1.536(5)

0.9900

1.524(6)

0.9900

1.514(6)

0.9900

C(17)-H(17A)

C(17)-H(17B)

C(18)-C(19)

C(18)-H(18A)

C(18)-H(18B)

C(19)-H(19A)

C(19)-H(19B)

C(14')-C(15')

C(14')-C(19')

C(14')-H(14B)

C(15')-C(16')

C(15')-H(15C)

C(15')-H(15D)

C(16')-C(17')

C(16')-H(16C)

C(16')-H(16D)

C(17')-C(18')

C(17')-H(17C)

C(17')-H(17D)

C(18')-C(19')

C(18')-H(18C)

C(18')-H(18D)

C(19')-H(19C)

C(19')-H(19D)

C(20)-C(21)

C(20)-C(25)

C(20)-H(20A)

C(21)-C(22)

C(21)-H(21A)

C(21)-H(21B)

C(22)-C(23)

C(22)-H(22A)

C(22)-H(22B)

C(23)-C(24)

C(23)-H(23A)

C(23)-H(23B)

C(24)-C(25)

C(24)-H(24A)

C(24)-H(24B)

C(25)-H(25A)

C(25)-H(25B)

C(26)-C(27)

C(26)-C(31)

21

C(42)-C(43)

1.533(5)

0.9900

1.539(8)

1.541(8)

1.0000

1.540(9)

0.9900

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0.9900

1.525(8)

0.9900

1.525(9)

0.9900

1.537(8)

1.539(8)

1.0000

1.527(8)

0.9900

1.529(8)

0.9900

1.536(8)

0.9900

1.534(9)

0.9900

1.543(5)

1.550(5)

1.0000

1.533(6)

0.9900

C(51)-H(51B)

C(52)-C(53)

C(52)-H(52A)

C(52)-H(52B)

C(53)-C(54)

C(53)-H(53A)

C(53)-H(53B)

C(54)-C(55)

C(54)-H(54A)

C(54)-H(54B)

C(55)-H(55A)

C(55)-H(55B)

C(56)-H(56A)

C(57)-C(58)

C(57)-C(62)

C(57)-H(57A)

C(58)-C(59)

C(58)-H(58A)

C(58)-H(58B)

C(59)-C(60)

C(59)-H(59A)

C(59)-H(59B)

C(60)-C(61)

C(60)-H(60A)

C(60)-H(60B)

C(61)-C(62)

C(61)-H(61A)

C(61)-H(61B)

C(62)-H(62A)

C(62)-H(62B)

C(63)-C(68)

C(63)-C(64)

C(63)-H(63A)

C(64)-C(65)

C(64)-H(64A)

C(64)-H(64B)

C(65)-C(66)

C(65)-H(65A)

C(65)-H(65B)

C(66)-C(67)

C(66)-H(66A)

C(66)-H(66B)

C(67)-C(68)

C(67)-H(67A)

0.9900

1.488(9)

0.9900

1.517(7)

0.9900

1.530(6)

0.9900

0.9500

1.543(5)

1.546(5)

1.0000

1.524(5)

0.9900

1.542(7)

0.9900

1.537(7)

0.9900

1.527(6)

0.9900

1.545(5)

1.548(5)

1.0000

1.532(5)

0.9900

1.525(6)

0.9900

1.529(6)

0.9900

1.531(5)

0.9900

C(42)-H(42A)

C(42)-H(42B)

C(43)-H(43A)

C(43)-H(43B)

C(44)-C(49)

C(44)-C(45)

C(44)-H(44A)

C(45)-C(46)

C(45)-H(45A)

C(45)-H(45B)

C(46)-C(47)

C(46)-H(46A)

C(46)-H(46B)

C(47)-C(48)

C(47)-H(47A)

C(47)-H(47B)

C(48)-C(49)

C(48)-H(48A)

C(48)-H(48B)

C(49)-H(49A)

C(49)-H(49B)

C(44')-C(45')

C(44')-C(49')

C(44')-H(44B)

C(45')-C(46')

C(45')-H(45C)

C(45')-H(45D)

C(46')-C(47')

C(46')-H(46C)

C(46')-H(46D)

C(47')-C(48')

C(47')-H(47C)

C(47')-H(47D)

C(48')-C(49')

C(48')-H(48C)

C(48')-H(48D)

C(49')-H(49C)

C(49')-H(49D)

C(50)-C(55)

C(50)-C(51)

C(50)-H(50A)

C(51)-C(52)

C(51)-H(51A)

22

C(67)-H(67B)

C(68)-H(68A)

C(68)-H(68B)

C(69)-C(74)

C(69)-C(70)

C(69)-H(69A)

C(70)-C(71)

C(70)-H(70A)

0.9900

C(72)-H(72A)

C(72)-H(72B)

C(73)-C(74)

C(73)-H(73A)

C(73)-H(73B)

C(74)-H(74A)

C(74)-H(74B)

B(1)-F(4)

0.9900

1.520(5)

0.9900

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1.370(9)

1.418(8)

1.455(9)

1.531(5)

1.537(5)

1.0000

1.535(5)

0.9900

1.516(6)

0.9900

C(70)-H(70B)

C(71)-C(72)

C(71)-H(71A)

B(1)-F(1)

B(1)-F(2)

B(1)-F(3)

C(71)-H(71B)

0.9900

C(72)-C(73)

1.534(5)

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102.35(11)

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93.38(12)

177.84(3)

83.41(3)

89.35(3)

169.08(11)

101.45(3)

76.789(19)

82.099(18)

76.59(2)

90.67(11)

100.42(10)

89.15(3)

97.99(10)

94.96(3)

161.09(2)

92.90(11)

176.33(3)

91.04(3)

83.71(3)

168.33(11)

100.25(3)

83.97(2)

77.13(2)

76.12(3)

83.99(2)

C(1)-Ru(1)-P(2)

C(1)-Ru(1)-Cl(1’)

P(2)-Ru(1)-Cl(1’)

C(1)-Ru(1)-Br(1)

P(2)-Ru(1)-Br(1)

Cl(1’)-Ru(1)-Br(1)

C(1)-Ru(1)-Cl(2’)

P(2)-Ru(1)-Cl(2’)

Cl(1’)-Ru(1)-Cl(2’)

Br(1)-Ru(1)-Cl(2’)

C(1)-Ru(1)-Cl(3’)

P(2)-Ru(1)-Cl(3’)

Cl(1’)-Ru(1)-Cl(3’)

Br(1)-Ru(1)-Cl(3’)

Cl(2’)-Ru(1)-Cl(3’)

C(56)-Ru(2)-P(3)

C(56)-Ru(2)-Br(2)

P(3)-Ru(2)-Br(2)

C(56)-Ru(2)-Cl(3’)

P(3)-Ru(2)-Cl(3’)

Br(2)-Ru(2)-Cl(3’)

C(56)-Ru(2)-Cl(2’)

P(3)-Ru(2)-Cl(2’)

Br(2)-Ru(2)-Cl(2’)

Cl(3’)-Ru(2)-Cl(2’)

C(56)-Ru(2)-Cl(1’)

P(3)-Ru(2)-Cl(1’)

Br(2)-Ru(2)-Cl(1’)

Cl(3’)-Ru(2)-Cl(1’)

Cl(2’)-Ru(2)-Cl(1’)

Ru(1)-Cl(1’)-Ru(2)

Ru(2)-Cl(3’)-Ru(1)

Ru(1)-Cl(2’)-Ru(2)

C(14')-P(1)-C(1)

C(14')-P(1)-C(8)

C(1)-P(1)-C(8)

C(14')-P(1)-C(2)

C(1)-P(1)-C(2)

C(8)-P(1)-C(2)

82.932(18)

89.52(3)

102.5(4)

112.1(5)

113.32(16)

111.8(4)

109.00(16)

108.05(16)

3.0(8)

C(14')-P(1)-C(14)

C(1)-P(1)-C(14)

C(8)-P(1)-C(14)

C(2)-P(1)-C(14)

C(20)-P(2)-C(26)

C(20)-P(2)-C(32)

C(26)-P(2)-C(32)

C(20)-P(2)-Ru(1)

C(26)-P(2)-Ru(1)

C(32)-P(2)-Ru(1)

C(50)-P(3)-C(44)

C(50)-P(3)-C(38)

C(44)-P(3)-C(38)

C(50)-P(3)-C(44')

C(44)-P(3)-C(44')

C(38)-P(3)-C(44')

C(50)-P(3)-Ru(2)

C(44)-P(3)-Ru(2)

C(38)-P(3)-Ru(2)

C(44')-P(3)-Ru(2)

C(57)-P(4)-C(63)

C(57)-P(4)-C(56)

C(63)-P(4)-C(56)

105.5(5)

110.4(4)

110.6(4)

102.91(19)

103.39(19)

104.9(2)

114.49(15)

113.11(13)

116.52(13)

109.1(3)

101.02(16)

101.0(3)

97.4(3)

15.3(3)

113.8(3)

115.77(12)

116.5(3)

111.28(12)

116.0(3)

110.10(16)

103.50(17)

107.77(15)

23

C(57)-P(4)-C(69)

C(63)-P(4)-C(69)

C(56)-P(4)-C(69)

P(1)-C(1)-Ru(1)

P(1)-C(1)-H(1A)

Ru(1)-C(1)-H(1A)

C(7)-C(2)-C(3)

112.29(17)

110.13(16)

112.79(15)

130.7(2)

114.7

C(9)-C(8)-P(1)

115.6(2)

105.4

109.2(3)

109.8

108.3

112.4(3)

109.1

C(13)-C(8)-H(8A)

C(9)-C(8)-H(8A)

P(1)-C(8)-H(8A)

C(10)-C(9)-C(8)

C(10)-C(9)-H(9A)

C(8)-C(9)-H(9A)

C(10)-C(9)-H(9B)

C(8)-C(9)-H(9B)

H(9A)-C(9)-H(9B)

C(11)-C(10)-C(9)

C(11)-C(10)-H(10A)

C(9)-C(10)-H(10A)

C(11)-C(10)-H(10B)

C(9)-C(10)-H(10B)

114.7

110.7(3)

113.6(2)

113.5(2)

106.1

110.2(3)

109.6

108.1

110.8(3)

109.5

108.1

111.3(3)

109.4

108.0

111.5(3)

109.3

108.0

110.0(3)

109.7

108.2

110.1(3)

113.9(2)

C(7)-C(2)-P(1)

C(3)-C(2)-P(1)

C(7)-C(2)-H(2A)

C(3)-C(2)-H(2A)

P(1)-C(2)-H(2A)

C(4)-C(3)-C(2)

C(4)-C(3)-H(3A)

C(2)-C(3)-H(3A)

C(4)-C(3)-H(3B)

C(2)-C(3)-H(3B)

H(3A)-C(3)-H(3B)

C(3)-C(4)-C(5)

C(3)-C(4)-H(4A)

C(5)-C(4)-H(4A)

C(3)-C(4)-H(4B)

C(5)-C(4)-H(4B)

H(4A)-C(4)-H(4B)

C(4)-C(5)-C(6)

C(4)-C(5)-H(5A)

C(6)-C(5)-H(5A)

C(4)-C(5)-H(5B)

C(6)-C(5)-H(5B)

H(5A)-C(5)-H(5B)

C(5)-C(6)-C(7)

C(5)-C(6)-H(6A)

C(7)-C(6)-H(6A)

C(5)-C(6)-H(6B)

C(7)-C(6)-H(6B)

H(6A)-C(6)-H(6B)

C(2)-C(7)-C(6)

C(2)-C(7)-H(7A)

C(6)-C(7)-H(7A)

C(2)-C(7)-H(7B)

C(6)-C(7)-H(7B)

H(7A)-C(7)-H(7B)

C(13)-C(8)-C(9)

C(13)-C(8)-P(1)

H(10A)-C(10)-H(10B) 107.9

C(10)-C(11)-C(12)

C(10)-C(11)-H(11A)

C(12)-C(11)-H(11A)

C(10)-C(11)-H(11B)

C(12)-C(11)-H(11B)

110.6(3)

109.5

H(11A)-C(11)-H(11B) 108.1

C(13)-C(12)-C(11)

C(13)-C(12)-H(12A)

C(11)-C(12)-H(12A)

C(13)-C(12)-H(12B)

C(11)-C(12)-H(12B)

H(12A)-C(12)-H(12B) 107.9

C(12)-C(13)-C(8)

C(12)-C(13)-H(13A)

C(8)-C(13)-H(13A)

C(12)-C(13)-H(13B)

C(8)-C(13)-H(13B)

112.0(3)

109.2

109.6(3)

109.7

H(13A)-C(13)-H(13B) 108.2

C(19)-C(14)-C(15)

C(19)-C(14)-P(1)

108.5(7)

115.8(7)

110.1(7)

107.4

109.8(6)

109.7

C(15)-C(14)-P(1)

C(19)-C(14)-H(14A)

C(15)-C(14)-H(14A)

P(1)-C(14)-H(14A)

C(16)-C(15)-C(14)

C(16)-C(15)-H(15A)

C(14)-C(15)-H(15A)

C(16)-C(15)-H(15B)

109.7

24

C(14)-C(15)-H(15B)

109.7

C(16')-C(17')-C(18')

110.4(7)

H(15A)-C(15)-H(15B) 108.2

C(16')-C(17')-H(17C) 109.6

C(18')-C(17')-H(17C) 109.6

C(16')-C(17')-H(17D) 109.6

C(18')-C(17')-H(17D) 109.6

H(17C)-C(17')-H(17D) 108.1

C(17)-C(16)-C(15)

C(17)-C(16)-H(16A)

C(15)-C(16)-H(16A)

C(17)-C(16)-H(16B)

C(15)-C(16)-H(16B)

111.5(7)

109.3

C(17')-C(18')-C(19')

110.2(6)

H(16A)-C(16)-H(16B) 108.0

C(17')-C(18')-H(18C) 109.6

C(19')-C(18')-H(18C) 109.6

C(17')-C(18')-H(18D) 109.6

C(19')-C(18')-H(18D) 109.6

H(18C)-C(18')-H(18D) 108.1

C(16)-C(17)-C(18)

C(16)-C(17)-H(17A)

C(18)-C(17)-H(17A)

C(16)-C(17)-H(17B)

C(18)-C(17)-H(17B)

111.8(6)

109.3

C(18')-C(19')-C(14')

109.9(6)

H(17A)-C(17)-H(17B) 107.9

C(18')-C(19')-H(19C) 109.7

C(14')-C(19')-H(19C) 109.7

C(18')-C(19')-H(19D) 109.7

C(14')-C(19')-H(19D) 109.7

H(19C)-C(19')-H(19D) 108.2

C(17)-C(18)-C(19)

C(17)-C(18)-H(18A)

C(19)-C(18)-H(18A)

C(17)-C(18)-H(18B)

C(19)-C(18)-H(18B)

110.3(5)

109.6

C(21)-C(20)-C(25)

C(21)-C(20)-P(2)

C(25)-C(20)-P(2)

111.8(4)

H(18A)-C(18)-H(18B) 108.1

112.8(3)

113.4(3)

106.0

111.0(4)

109.4

C(18)-C(19)-C(14)

C(18)-C(19)-H(19A)

C(14)-C(19)-H(19A)

C(18)-C(19)-H(19B)

C(14)-C(19)-H(19B)

109.2(6)

109.8

C(21)-C(20)-H(20A)

C(25)-C(20)-H(20A)

P(2)-C(20)-H(20A)

C(20)-C(21)-C(22)

C(20)-C(21)-H(21A)

C(22)-C(21)-H(21A)

C(20)-C(21)-H(21B)

C(22)-C(21)-H(21B)

H(19A)-C(19)-H(19B) 108.3

C(15')-C(14')-C(19')

C(15')-C(14')-P(1)

C(19')-C(14')-P(1)

C(15')-C(14')-H(14B)

C(19')-C(14')-H(14B)

P(1)-C(14')-H(14B)

C(16')-C(15')-C(14')

C(16')-C(15')-H(15C)

C(14')-C(15')-H(15C)

109.9(7)

112.8(7)

116.5(7)

105.6

110.7(7)

109.5

H(21A)-C(21)-H(21B) 108.0

C(23)-C(22)-C(21)

C(23)-C(22)-H(22A)

C(21)-C(22)-H(22A)

C(23)-C(22)-H(22B)

C(21)-C(22)-H(22B)

108.7(4)

109.9

C(16')-C(15')-H(15D) 109.5

C(14')-C(15')-H(15D) 109.5

H(15C)-C(15')-H(15D) 108.1

H(22A)-C(22)-H(22B) 108.3

C(24)-C(23)-C(22)

C(24)-C(23)-H(23A)

C(22)-C(23)-H(23A)

C(24)-C(23)-H(23B)

C(22)-C(23)-H(23B)

112.2(5)

109.2

C(15')-C(16')-C(17')

C(15')-C(16')-H(16C)

C(17')-C(16')-H(16C)

110.7(7)

109.5

C(15')-C(16')-H(16D) 109.5

C(17')-C(16')-H(16D) 109.5

H(16C)-C(16')-H(16D) 108.1

H(23A)-C(23)-H(23B) 107.9

C(23)-C(24)-C(25)

113.1(4)

109.0

C(23)-C(24)-H(24A)

25

C(25)-C(24)-H(24A)

C(23)-C(24)-H(24B)

C(25)-C(24)-H(24B)

109.0

C(30)-C(31)-H(31B)

H(31A)-C(31)-H(31B) 108.2

C(33)-C(32)-C(37)

C(33)-C(32)-P(2)

C(37)-C(32)-P(2)

C(33)-C(32)-H(32A)

C(37)-C(32)-H(32A)

P(2)-C(32)-H(32A)

C(32)-C(33)-C(34)

C(32)-C(33)-H(33A)

C(34)-C(33)-H(33A)

C(32)-C(33)-H(33B)

C(34)-C(33)-H(33B)

109.7

109.1(4)

H(24A)-C(24)-H(24B) 107.8

119.2(3)

116.8(3)

103.1

113.5(5)

108.9

C(24)-C(25)-C(20)

C(24)-C(25)-H(25A)

C(20)-C(25)-H(25A)

C(24)-C(25)-H(25B)

C(20)-C(25)-H(25B)

H(25A)-C(25)-H(25B) 108.2

C(27)-C(26)-C(31)

C(27)-C(26)-P(2)

110.1(4)

109.6

109.3(4)

114.6(3)

115.5(3)

105.5

112.1(4)

109.2

C(31)-C(26)-P(2)

C(27)-C(26)-H(26A)

C(31)-C(26)-H(26A)

P(2)-C(26)-H(26A)

C(26)-C(27)-C(28)

C(26)-C(27)-H(27A)

C(28)-C(27)-H(27A)

C(26)-C(27)-H(27B)

C(28)-C(27)-H(27B)

H(33A)-C(33)-H(33B) 107.7

C(35)-C(34)-C(33)

C(35)-C(34)-H(34A)

C(33)-C(34)-H(34A)

C(35)-C(34)-H(34B)

C(33)-C(34)-H(34B)

108.5(5)

110.0

H(34A)-C(34)-H(34B) 108.4

C(34)-C(35)-C(36)

C(34)-C(35)-H(35A)

C(36)-C(35)-H(35A)

C(34)-C(35)-H(35B)

C(36)-C(35)-H(35B)

113.2(5)

H(27A)-C(27)-H(27B) 107.9

108.9

C(29)-C(28)-C(27)

C(29)-C(28)-H(28A)

C(27)-C(28)-H(28A)

C(29)-C(28)-H(28B)

C(27)-C(28)-H(28B)

111.3(4)

109.4

H(35A)-C(35)-H(35B) 107.7

C(35)-C(36)-C(37)

C(35)-C(36)-H(36A)

C(37)-C(36)-H(36A)

C(35)-C(36)-H(36B)

C(37)-C(36)-H(36B)

111.8(5)

H(28A)-C(28)-H(28B) 108.0

109.3

C(30)-C(29)-C(28)

C(30)-C(29)-H(29A)

C(28)-C(29)-H(29A)

C(30)-C(29)-H(29B)

C(28)-C(29)-H(29B)

109.2(4)

109.8

H(36A)-C(36)-H(36B) 107.9

C(36)-C(37)-C(32)

C(36)-C(37)-H(37A)

C(32)-C(37)-H(37A)

C(36)-C(37)-H(37B)

C(32)-C(37)-H(37B)

113.1(4)

H(29A)-C(29)-H(29B) 108.3

109.0

C(29)-C(30)-C(31)

C(29)-C(30)-H(30A)

C(31)-C(30)-H(30A)

C(29)-C(30)-H(30B)

C(31)-C(30)-H(30B)

111.7(4)

109.3

H(37A)-C(37)-H(37B) 107.8

C(39)-C(38)-C(43)

C(39)-C(38)-P(3)

C(43)-C(38)-P(3)

C(39)-C(38)-H(38A)

C(43)-C(38)-H(38A)

P(3)-C(38)-H(38A)

109.3(3)

H(30A)-C(30)-H(30B) 107.9

114.5(3)

117.1(2)

104.9

C(26)-C(31)-C(30)

C(26)-C(31)-H(31A)

C(30)-C(31)-H(31A)

C(26)-C(31)-H(31B)

110.0(4)

109.7

26

C(38)-C(39)-C(40)

C(38)-C(39)-H(39A)

C(40)-C(39)-H(39A)

C(38)-C(39)-H(39B)

C(40)-C(39)-H(39B)

109.5(3)

109.8

C(45)-C(46)-H(46A)

C(47)-C(46)-H(46B)

C(45)-C(46)-H(46B)

109.7

H(46A)-C(46)-H(46B) 108.2

C(48)-C(47)-C(46)

C(48)-C(47)-H(47A)

C(46)-C(47)-H(47A)

C(48)-C(47)-H(47B)

C(46)-C(47)-H(47B)

110.2(7)

H(39A)-C(39)-H(39B) 108.2

109.6

C(41)-C(40)-C(39)

C(41)-C(40)-H(40A)

C(39)-C(40)-H(40A)

C(41)-C(40)-H(40B)

C(39)-C(40)-H(40B)

111.4(3)

109.4

H(47A)-C(47)-H(47B) 108.1

C(47)-C(48)-C(49)

C(47)-C(48)-H(48A)

C(49)-C(48)-H(48A)

C(47)-C(48)-H(48B)

C(49)-C(48)-H(48B)

111.7(7)

H(40A)-C(40)-H(40B) 108.0

109.3

C(42)-C(41)-C(40)

C(42)-C(41)-H(41A)

C(40)-C(41)-H(41A)

C(42)-C(41)-H(41B)

C(40)-C(41)-H(41B)

110.4(3)

109.6

H(48A)-C(48)-H(48B) 107.9

C(48)-C(49)-C(44)

C(48)-C(49)-H(49A)

C(44)-C(49)-H(49A)

C(48)-C(49)-H(49B)

C(44)-C(49)-H(49B)

111.6(7)

H(41A)-C(41)-H(41B) 108.1

109.3

C(41)-C(42)-C(43)

C(41)-C(42)-H(42A)

C(43)-C(42)-H(42A)

C(41)-C(42)-H(42B)

C(43)-C(42)-H(42B)

111.3(3)

109.4

H(49A)-C(49)-H(49B) 108.0

C(45')-C(44')-C(49')

C(45')-C(44')-P(3)

C(49')-C(44')-P(3)

C(45')-C(44')-H(44B) 104.8

C(49')-C(44')-H(44B) 104.8

109.4(6)

116.3(6)

115.3(6)

H(42A)-C(42)-H(42B) 108.0

C(42)-C(43)-C(38)

C(42)-C(43)-H(43A)

C(38)-C(43)-H(43A)

C(42)-C(43)-H(43B)

C(38)-C(43)-H(43B)

109.1(3)

109.9

P(3)-C(44')-H(44B)

C(46')-C(45')-C(44')

104.8

111.0(6)

H(43A)-C(43)-H(43B) 108.3

C(46')-C(45')-H(45C) 109.4

C(44')-C(45')-H(45C) 109.4

C(46')-C(45')-H(45D) 109.4

C(44')-C(45')-H(45D) 109.4

H(45C)-C(45')-H(45D) 108.0

C(49)-C(44)-C(45)

C(49)-C(44)-P(3)

C(45)-C(44)-P(3)

108.9(6)

113.5(6)

116.1(6)

105.8

C(49)-C(44)-H(44A)

C(45)-C(44)-H(44A)

P(3)-C(44)-H(44A)

C(46)-C(45)-C(44)

C(46)-C(45)-H(45A)

C(44)-C(45)-H(45A)

C(46)-C(45)-H(45B)

C(44)-C(45)-H(45B)

105.8

C(45')-C(46')-C(47')

111.9(7)

C(45')-C(46')-H(46C) 109.2

C(47')-C(46')-H(46C) 109.2

C(45')-C(46')-H(46D) 109.2

C(47')-C(46')-H(46D) 109.2

H(46C)-C(46')-H(46D) 107.9

109.5(6)

109.8

C(46')-C(47')-C(48')

109.8(6)

H(45A)-C(45)-H(45B) 108.2

C(46')-C(47')-H(47C) 109.7

C(48')-C(47')-H(47C) 109.7

C(46')-C(47')-H(47D) 109.7

C(47)-C(46)-C(45)

110.0(8)

109.7

C(47)-C(46)-H(46A)

27

C(48')-C(47')-H(47D) 109.7

H(47C)-C(47')-H(47D) 108.2

C(54)-C(55)-C(50)

C(54)-C(55)-H(55A)

C(50)-C(55)-H(55A)

C(54)-C(55)-H(55B)

C(50)-C(55)-H(55B)

111.6(4)

109.3

C(49')-C(48')-C(47')

C(49')-C(48')-H(48C)

C(47')-C(48')-H(48C)

109.9(7)

109.7

C(49')-C(48')-H(48D) 109.7

C(47')-C(48')-H(48D) 109.7

H(48C)-C(48')-H(48D) 108.2

H(55A)-C(55)-H(55B) 108.0

P(4)-C(56)-Ru(2)

131.1(2)

P(4)-C(56)-H(56A)

Ru(2)-C(56)-H(56A)

C(58)-C(57)-C(62)

C(58)-C(57)-P(4)

114.4

110.6(3)

111.3(2)

116.2(3)

105.9

111.5(3)

109.3

C(48')-C(49')-C(44')

C(48')-C(49')-H(49C)

C(44')-C(49')-H(49C)

110.6(7)

109.5

C(48')-C(49')-H(49D) 109.5

C(44')-C(49')-H(49D) 109.5

H(49C)-C(49')-H(49D) 108.1

C(62)-C(57)-P(4)

C(58)-C(57)-H(57A)

C(62)-C(57)-H(57A)

P(4)-C(57)-H(57A)

C(59)-C(58)-C(57)

C(59)-C(58)-H(58A)

C(57)-C(58)-H(58A)

C(59)-C(58)-H(58B)

C(57)-C(58)-H(58B)

C(55)-C(50)-C(51)

C(55)-C(50)-P(3)

C(51)-C(50)-P(3)

110.9(3)

113.1(3)

106.4

109.0(3)

109.9

C(55)-C(50)-H(50A)

C(51)-C(50)-H(50A)

P(3)-C(50)-H(50A)

C(52)-C(51)-C(50)

C(52)-C(51)-H(51A)

C(50)-C(51)-H(51A)

C(52)-C(51)-H(51B)

C(50)-C(51)-H(51B)

109.3

H(58A)-C(58)-H(58B) 108.0

C(58)-C(59)-C(60)

C(58)-C(59)-H(59A)

C(60)-C(59)-H(59A)

C(58)-C(59)-H(59B)

C(60)-C(59)-H(59B)

110.3(4)

109.6

H(51A)-C(51)-H(51B) 108.3

C(53)-C(52)-C(51)

C(53)-C(52)-H(52A)

C(51)-C(52)-H(52A)

C(53)-C(52)-H(52B)

C(51)-C(52)-H(52B)

111.6(5)

H(59A)-C(59)-H(59B) 108.1

109.3

C(61)-C(60)-C(59)

C(61)-C(60)-H(60A)

C(59)-C(60)-H(60A)

C(61)-C(60)-H(60B)

C(59)-C(60)-H(60B)

110.0(4)

109.7

H(52A)-C(52)-H(52B) 108.0

C(52)-C(53)-C(54)

C(52)-C(53)-H(53A)

C(54)-C(53)-H(53A)

C(52)-C(53)-H(53B)

C(54)-C(53)-H(53B)

109.9(5)

H(60A)-C(60)-H(60B) 108.2

109.7

C(62)-C(61)-C(60)

C(62)-C(61)-H(61A)

C(60)-C(61)-H(61A)

C(62)-C(61)-H(61B)

C(60)-C(61)-H(61B)

111.5(4)

109.3

H(53A)-C(53)-H(53B) 108.2

C(53)-C(54)-C(55)

C(53)-C(54)-H(54A)

C(55)-C(54)-H(54A)

C(53)-C(54)-H(54B)

C(55)-C(54)-H(54B)

111.3(4)

H(61A)-C(61)-H(61B) 108.0

109.4

C(61)-C(62)-C(57)

C(61)-C(62)-H(62A)

C(57)-C(62)-H(62A)

C(61)-C(62)-H(62B)

C(57)-C(62)-H(62B)

110.9(4)

109.5

H(54A)-C(54)-H(54B) 108.0

28

H(62A)-C(62)-H(62B) 108.0

C(74)-C(69)-H(69A)

C(70)-C(69)-H(69A)

P(4)-C(69)-H(69A)

C(71)-C(70)-C(69)

C(71)-C(70)-H(70A)

C(69)-C(70)-H(70A)

C(71)-C(70)-H(70B)

C(69)-C(70)-H(70B)

106.0

109.4(3)

109.8

C(68)-C(63)-C(64)

C(68)-C(63)-P(4)

C(64)-C(63)-P(4)

112.3(3)

113.1(2)

111.3(2)

106.5

110.0(3)

109.7

C(68)-C(63)-H(63A)

C(64)-C(63)-H(63A)

P(4)-C(63)-H(63A)

C(65)-C(64)-C(63)

C(65)-C(64)-H(64A)

C(63)-C(64)-H(64A)

C(65)-C(64)-H(64B)

C(63)-C(64)-H(64B)

H(70A)-C(70)-H(70B) 108.2

C(72)-C(71)-C(70)

C(72)-C(71)-H(71A)

C(70)-C(71)-H(71A)

C(72)-C(71)-H(71B)

C(70)-C(71)-H(71B)

112.6(3)

109.1

H(64A)-C(64)-H(64B) 108.2

C(66)-C(65)-C(64)

C(66)-C(65)-H(65A)

C(64)-C(65)-H(65A)

C(66)-C(65)-H(65B)

C(64)-C(65)-H(65B)

110.5(3)

109.6

H(71A)-C(71)-H(71B) 107.8

C(71)-C(72)-C(73)

C(71)-C(72)-H(72A)

C(73)-C(72)-H(72A)

C(71)-C(72)-H(72B)

C(73)-C(72)-H(72B)

111.4(3)

109.4

H(65A)-C(65)-H(65B) 108.1

C(65)-C(66)-C(67)

C(65)-C(66)-H(66A)

C(67)-C(66)-H(66A)

C(65)-C(66)-H(66B)

C(67)-C(66)-H(66B)

110.8(3)

109.5

H(72A)-C(72)-H(72B) 108.0

C(74)-C(73)-C(72)

C(74)-C(73)-H(73A)

C(72)-C(73)-H(73A)

C(74)-C(73)-H(73B)

C(72)-C(73)-H(73B)

110.8(3)

109.5

H(66A)-C(66)-H(66B) 108.1

C(66)-C(67)-C(68)

C(66)-C(67)-H(67A)

C(68)-C(67)-H(67A)

C(66)-C(67)-H(67B)

C(68)-C(67)-H(67B)

112.1(3)

109.2

H(73A)-C(73)-H(73B) 108.1

C(73)-C(74)-C(69)

C(73)-C(74)-H(74A)

C(69)-C(74)-H(74A)

C(73)-C(74)-H(74B)

C(69)-C(74)-H(74B)

110.3(3)

109.6

H(67A)-C(67)-H(67B) 107.9

C(67)-C(68)-C(63)

C(67)-C(68)-H(68A)

C(63)-C(68)-H(68A)

C(67)-C(68)-H(68B)

C(63)-C(68)-H(68B)

110.1(3)

109.6

H(74A)-C(74)-H(74B) 108.1

F(4)-B(1)-F(1)

F(4)-B(1)-F(2)

F(1)-B(1)-F(2)

F(4)-B(1)-F(3)

F(1)-B(1)-F(3)

F(2)-B(1)-F(3)

112.1(8)

109.9(6)

106.4(6)

110.7(6)

111.9(6)

105.6(6)

H(68A)-C(68)-H(68B) 108.2

C(74)-C(69)-C(70)

C(74)-C(69)-P(4)

C(70)-C(69)-P(4)

110.1(3)

112.3(2)

115.7(2)

29

Table 9-4.

Anisotropic displacement parameters (2Ǻ²x10³) for shelx. The

anisotropic displacement factor exponent takes the form: -2π²[h²a^*2U¹¹+ ...+ 2 h k a*

b* U¹²]

U11

U22

U33

U23

U13

U12

Ru(1)

Ru(2)

Br(1)

Cl(1')

Cl(3')

Cl(2')

Br(2)

P(1)

P(2)

P(3)

P(4)

C(1)

C(2)

C(3)

C(4)

C(5)

C(6)

C(7)

C(8)

C(9)

14(1)

13(1)

18(1)

22(1)

19(1)

21(1)

16(1)

17(1)

15(1)

16(1)

20(2)

16(2)

27(2)

23(2)

15(2)

18(2)

16(2)

18(2)

23(2)

36(2)

37(2)

26(2)

19(2)

21(10)

19(7)

17(1)

16(1)

24(1)

26(1)

22(1)

19(1)

23(1)

19(1)

17(1)

18(1)

25(2)

22(2)

27(2)

38(2)

27(2)

22(2)

25(2)

27(2)

25(2)

23(9)

26(6)

19(1)

18(1)

27(1)

31(1)

26(1)

21(1)

30(1)

21(1)

25(1)

20(1)

23(1)

28(2)

20(2)

24(2)

40(2)

41(2)

31(2)

27(2)

24(2)

32(2)

38(2)

40(2)

33(2)

30(2)

23(9)

26(8)

0(1)

2(1)

-3(1)

5(1)

0(1)

1(1)

6(1)

3(1)

-2(1)

3(1)

-2(1)

0(2)

0(1)

-3(2)

-5(2)

3(2)

4(2)

3(1)

9(2)

7(2)

2(2)

0(2)

4(2)

-4(6)

-3(4)

6(1)

5(1)

7(1)

13(1)

11(1)

9(1)

1(1)

8(1)

5(1)

7(1)

11(2)

6(1)

4(2)

5(2)

7(2)

0(1)

1(1)

-3(1)

1(1)

0(1)

3(2)

-1(1)

1(2)

-7(2)

-5(2)

3(2)

1(1)

0(2)

1(2)

-7(2)

-5(2)

-2(2)

-4(6)

-2(5)

6(1)

10(1)

13(2)

19(2)

16(2)

10(2)

11(2)

15(6)

11(5)

C(10)

C(11)

C(12)

C(13)

C(14)

C(15)

30

Article Doi

Synthesis, structure and catalytic study of chloro-bridged two-core ruthenium carbene complexes

DOI: 10.1016/j.jorganchem.2012.05.009

Source and publish data:

Authors:

Article abstract of DOI:10.1016/j.jorganchem.2012.05.009

Full text of DOI:10.1016/j.jorganchem.2012.05.009

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