Synthesis and properties of Ph3Sn substituted tellurates - The crystal structures of trans-[(Ph3SnO)4Te(OH)2] and trans-[(Ph3SnO)2Te(OMe)4]

Article abstract of DOI:10.1002/zaac.200900376

The reaction of Te(OH)₆ with Ph₃SnOH in ethanol leads to the formation of trans-[(Ph₃SnO)₄Te(OH)₂] (1). Compound 1 crystallizes triclinic in the space group P1 with a = 996.6(2) pm, b = 1365.4(3) pm, c = 1368.2(3) pm and α = 71.15(2)°, β = 71.48(2)°, γ = 74.81(3)° (at 220 K). The molecular structure of 1 consists of a tellurium atom, which is coordinated nearly octahedrally by four Ph₃SnO units and two hydroxyl groups that are trans to each other. The Te-O bond lengths are in the range of 190.5(2) and 193.7(2) pm. Treatment of 1 with methanol under reflux yields trans-[(Ph₃SnO) ₂Te(OMe)₄] (2). Compound 2 crystallizes triclinic in the space group P1 with a = 1012.8(1) pm, b = 1422.4(2) pm, c = 1618.1(2) pm, and α = 100.44(1)°, β = 107.92(1)°, γ = 110.66(1)° (at 220 K). 2 forms centrosymmetric molecules in which the tellurium atom is surrounded nearly octahedrally by four methoxy groups and two trans arranged Ph₃SnO units. The Te-O bond lengths of 187.9(3)-194.5(3) pm are similar to those observed in 1.

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ARTICLE
DOI: 10.1002/zaac.200900376
Synthese und Eigenschaften von Ph3Sn-substituierten Telluraten – Die
Kristallstrukturen von trans-[(Ph3SnO)4Te(OH)2] und trans-
[(Ph3SnO)2Te(OMe)4]
Synthesis and Properties of Ph3Sn substituted Tellurates – The Crystal Structures
of trans-[(Ph3SnO)4Te(OH)2] and trans-[(Ph3SnO)2Te(OMe)4]
Tobias Herntrich[a] und Kurt Merzweiler*[a]
Keywords: Tellurium; Tin; Organic-inorganic hybrid composites; X-ray diffraction; IR spectroscopy
Abstract. The reaction of Te(OH)6 with Ph3SnOH in ethanol leads to 1 with methanol under reflux yields trans-[(Ph3SnO)2Te(OMe)4] (2).
¯
the formation of trans-[(Ph3SnO)4Te(OH)2] (1). Compound 1 crystalli- Compound 2 crystallizes triclinic in the space group P1 with a =
¯
zes triclinic in the space group P1 with a = 996.6(2) pm, b = 1365.4(3) 1012.8(1) pm, b = 1422.4(2) pm, c = 1618.1(2) pm, and α =
pm, c = 1368.2(3) pm and α = 71.15(2)°, β = 71.48(2)°, γ = 74.81(3)° 100.44(1)°, β = 107.92(1)°, γ = 110.66(1)° (at 220 K). 2 forms centro-
(at 220 K). The molecular structure of 1 consists of a tellurium atom, symmetric molecules in which the tellurium atom is surrounded nearly
which is coordinated nearly octahedrally by four Ph3SnO units and octahedrally by four methoxy groups and two trans arranged Ph3SnO
two hydroxyl groups that are trans to each other. The Te–O bond units. The Te–O bond lengths of 187.9(3)–194.5(3) pm are similar to
lengths are in the range of 190.5(2) and 193.7(2) pm. Treatment of those observed in 1.
Ph3SnOH mit anderen anorganischen Säuren übertragen lässt
Einleitung
und setzten Tellursäure als acide Komponente ein.
Organozinntellurate sind bisher erst sehr wenig untersucht
worden. Beispielsweise berichteten Dakternieks et al. im Jahre
Ergebnisse und Diskussion
2002 über die Synthese von mer-[(Bu3SnO)3Te(OH)3] und
trans-[(Bu3SnO)2{CH2(Ph2SnO)2}2Te] [1]. mer-[(Bu3SnO)3Te-
(OH)3] ist durch Umsetzung von Tellursäure mit Bu3SnOMe
zugänglich und trans-[(Bu3SnO)2{CH2(Ph2SnO)2}2Te] wird in
einer Folgereaktion aus mer-[(Bu3SnO)3Te(OH)3] und
(Ph2SnOH)2CH2 erhalten. Darüber hinaus kennt man in der Li-
teratur das aus Me3SnCl und HOTeF5 zugängliche
Me2ClSnOTeF5 [2]. In jüngster Zeit sind auch verschiedene
neue Tellurastannoxane strukturell charakterisiert worden, die
R2TeIV-Struktureinheiten enthalten, z. B. [{(p-MeOC6H4)2Te-
Setzt man Ph3SnOH mit Te(OH)6 in siedendem Ethanol um,
so erhält man gemäß Gleichung (1) einen farblosen, mikrokris-
tallinen Niederschlag, der aus trans-[(Ph3SnO)4Te(OH)2] (1)
besteht.
4 Ph3SnOH + Te(OH)6 → trans-[(Ph3SnO)4Te(OH)2] + 4 H2O
(1)
1
Verbindung 1 schmilzt bei 204 °C und löst sich mäßig in
OSn(tBu2)CO3}2] [3], [{(p-Me2NC6H4)2TeOSn(tBu2)(CO)3}2] Toluol und Dichlormethan. Aus beiden Lösungsmitteln kann 1
[4] und [(p-MeOC6H4)2Te(OSntBu2OH)2]2 [5]. auch umkristallisiert werden und bildet dann farblose Stäb-
Im Rahmen unserer Untersuchungen über organozinnsubsti- chen.
tuierte Oxoanionen berichteten wir kürzlich über die Synthese
Im IR-Spektrum von 1 (KBr) beobachtet man eine intensive,
von (Ph3SnO)3As durch Umsetzung von Ph3SnOH mit einer breite Bande bei 734 cm–1, die einer ν(TeO)-Schwingung zu-
wässrigen Suspension von As2O3 [6]. Obwohl die Lösung von geordnet werden kann. Im Falle einer Oh-symmetrischen TeO6-
As2O3 in Wasser nur schwach sauer reagiert, verläuft die Reak- Einheit wäre noch eine weitere IR-aktive ν(TeO)-Schwingung
tion doch nahezu quantitativ. Wir interessierten uns nun dafür, bei etwas tieferen Wellenzahlen zu erwarten, allerdings liegen
ob sich dieses Reaktionsprinzip auch auf die Umsetzung von in diesem Bereich auch die Banden der Gerüstschwingungen
der Phenylgruppen, so dass keine eindeutige Zuordnung mög-
lich ist. In ionisch aufgebauten Telluraten liegen die ν(TeO)-
* Prof. Dr. K. Merzweiler
Frequenzen etwas niedriger als in 1, z. B. findet man für
Li6TeO6 ν(TeO)-Schwingungen bei 700 und 640 cm–1 [7].
Das IR-Spektrum von 1 zeichnet sich weiterhin durch eine
scharfe ν(OH)-Bande bei 3553 cm–1 aus. Lage und Form der
E-Mail: kurt.merzweiler@chemie.uni-halle.de
[a] Institut für Chemie
Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg
Kurt-Mothes-Str. 2
06120 Halle, Germany
Z. Anorg. Allg. Chem. 2010, 636, 803–807
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803

T. Herntrich, K. Merzweiler
Tabelle 1. Daten zu den Kristallstrukturanalysen von 1 und 2.
ARTICLE
ν(OH)-Bande sprechen dafür, dass die OH-Gruppen nicht sig-
nifikant an H-Brücken beteiligt sind.
Verbindung
1
2
Das 119Sn NMR-Spektrum von 1 (in C6D6) besteht aus einem
Singulett-Signal bei –114.2 ppm und 125Te-Satelliten mit einer
Kopplungskonstante 2J(119Sn–125Te) von 379 Hz. Vergleich-
bare Kopplungskonstanten 2J(119Sn–125Te) wurden auch in
trans-[(Bu3SnO)2{CH2(Ph2SnO)2}2Te] mit 434 und 504 Hz
bestimmt. Im 125Te NMR-Spektrum von 1 beobachtet man ein
Singulett bei 751.4 ppm. Eine recht ähnliche chemische Ver-
schiebung zeigt auch das 125Te NMR-Spektrum von trans-
[(Bu3SnO)2{CH2(Ph2SnO)2}2Te] mit 712.5 ppm.
Formel
C72H62O6Sn4Te
1625.58
C40H42O6Sn2Te
983.72
Formelmasse
Kristallsystem
Raumgruppe
Gitterkonstanten
a /pm
triklin
triklin
¯
P1
¯
P1
996.6(2)
1365.4(3)
1368.2(3
71.15(2)
71.48(2)
74.81(3)
1644.2(6) × 106
1
1012.8(1)
1422.4(2)
1618.1(2)
100.44(1)
107.92(1)
110.66(1)
1962.2(4) × 106
2
b /pm
c /pm
α /°
β /°
γ /°
Bei einem Versuch, 1 aus siedendem Methanol umzukristalli-
sieren zeigte sich, dass gemäß Gleichung (2) innerhalb mehre-
rer Stunden trans-[(Ph3SnO)2Te(OMe)4] (2) entsteht. Verbin-
dung 2 fällt beim Abkühlen der Reaktionslösung in Form
farbloser Kristalle aus.
Zellvolumen /pm3
Formeleinheiten Z
Berechnete Dichte /g·cm–3
Absorptionskoeffizient
μ(Mo-Kα) /mm–1
Strahlung
1.642
1.665
1.986
Mo-Kα
220
2.045
Mo-Kα
220
Messtemperatur /K
Kristallgröße /mm
Absorptionskorrektur
Messbereich θ
Anzahl der gemessenen
Reflexe
+ 4 CH3OH
trans-[(Ph3SnO)4Te(OH)2]
trans-[(Ph SnO) Te(OMe) ] + (2)
→
3
2
4
0.38 × 0.28 × 0.19 0.34 × 0.34 × 0.22
– H2O
numerisch
2.37–26.0
numerisch
2.20–25.9
(Ph3Sn)2O
Im Vergleich zu 1 hat 2 einen wesentlich tieferen Schmelz-
punkt (140 °C) und eine deutlich höhere Löslichkeit in organi-
schen Lösungsmitteln.
10349
15026
6983, 0.034
Anzahl unabh. Reflexe, R(int) 5909, 0.026
Anzahl unabh. Reflexe mit I
Das IR-Spektrum von 2 zeigt eine intensive, breite ν(TeO)- ≥ 2σ(I)
5009
379
0.0224
0.0540
STOE IPDS I
6115
445
Bande bei 764 cm–1, die gegenüber der ν(TeO)-Bande von 1
um ca. 30 cm–1 zu höheren Wellenzahlen verschoben ist. Im
119Sn NMR-Spektrum von 2 (in C6D6) findet man ein Signal
bei –106.7 ppm, und 125Te-Satelliten mit einer 2J(119Sn–125Te)-
Kopplungskonstante von 593 Hz. Im Vergleich zu 1 liegt eine
geringfügige Tieffeldverschiebung von 7.5 ppm vor. Das 125Te
NMR-Spektrum besteht aus einem Singulett bei 747.3 ppm,
verfeinerte Parameter
R1(I ≥ 2σ(I))
0.0334
0.1087
STOE IPDS I
wR2(alle Daten)
Messgerät
Rechenprogramme
Hinterlegungsnummer
[11–14]
CCDC-736687
CCDC-736688
* Weitere Einzelheiten zu den Kristallstrukturanalysen können beim
Cambridge Crystallographic Data Centre, 12 Union Road, Cambridge
CB2 1EZ in Großbritannien, unter der Angabe der Hinterlegungsnum-
mern der Autoren und des Zeitschriftenzitats angefordert werden.
das von zwei Satellitenpaaren mit J(119Sn–125Te) = 593 Hz
2
2
und J(117Sn–125Te) = 567 Hz flankiert wird.
Kristallstrukturuntersuchungen
Die Verbindungen 1 und 2 konnten durch Kristallstrukturun-
tersuchungen charakterisiert werden. Details der Kristallstruk-
turanalysen sind Tabelle 1 zusammengefasst. Ausgewählte
Bindungslängen und -winkel sind in Tabelle 2 und Tabelle 3
enthalten.
Tabelle 2. Ausgewählte Bindungslängen /pm und -winkel /° in 1.
Bindungslängen
Te–O(1)
190.5(2)
Te–O(2)
Te–O(3)
190.7(2)
193.7(2)
¯
Verbindung 1 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit
Sn(1)–O(1)
Sn(2)–O(2)
Sn(1)–C
199.5(2)
einer Formeleinheit pro Elementarzelle. Wie aus Abbildung 1.
ersichtlich wird, besteht 1 aus zentrosymmetrischen Molekü-
len, in denen das Telluratom von vier Ph3SnO- und zwei OH-
Gruppen verzerrt oktaedrisch umgeben ist. Die OH-Gruppen
sind dabei in trans Stellung angeordnet. In den Te–O–Sn-Brü-
cken betragen die Te–O-Abstände 190.5(2) und die Sn–O-Ab-
stände 199.5(2)–201.7(2) pm. Vergleichbare Werte der Bin-
201.5(2)
213.3(3)–215.0(3)
212.0(3)–213.3(3)
Sn(2)–C
Bindungswinkel
Te–O(1)–Sn(1)
Te–O(2)–Sn(2)
O(1)–Te–O(2)
O(1)–Te–O(3)
O(1)–Te–O(2')
O(1)–Te–O(3')
O(2)–Te–O(3)
O(2)–Te–O(3')
O(3)–Te–O(2')
O–Sn(1)–C
C–Sn(1)–C
O–Sn(2)–C
C–Sn(2)–C
126.5(1)
123.6(1)
91.4(1)
89.2(1)
88.6(1)
dungsparameter
findet
man
auch
in
trans-
90.8(1)
[(Bu3SnO)2{CH2(Ph2SnO)2}2Te] mit Te–O-Abständen von
190.7–191.4 pm und Sn–O-Abständen von 198.1–201.6 pm
[1]. Die Sn–O–Te-Winkel betragen 123.6(1) und 126.6(1)°. Im
Vergleich zu den Sn–O–Te-Struktureinheiten weisen die Te-
OH-Baugruppen etwas größere Te–O-Abstände von 193.7(3)
pm auf. Dadurch ergibt sich eine leichte Streckung des Oktae-
ders in Richtung der trans-ständigen OH-Gruppen. Die be-
90.7(1)
89.3(1)
89.3(1)
101.7(1)–112.6(1)
107.6(1)–112.2(1)
98.9(1)–111.8(1)
108.0(1)–118.4(1)
804
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© 2010 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim
Z. Anorg. Allg. Chem. 2010, 803–807

Synthesis and Properties of Ph3Sn substituted Tellurates
Tabelle 3. Ausgewählte Bindungslängen /pm und -winkel /° in 2.
Molekül 1
Bindungslängen
Sn(1)–O(1)
200.6(4)
Te(1)–O(1)
187.9(3)
Te(1)–O(2)
193.0(3)
Te(1)–O(3)
194.5(4)
Sn(1)–O(1)
200.6(4)
Sn(1)–C
212.5(4)–213.5(5)
143.5(6)
C(19)–O(2)
C(20)–O(3)
142.5(6)
Bindungswinkel
O(1)–Te(1)–O(2)
O(1)–Te(1)–O(3)
O(1)–Te(1)–O(2')
O(1)–Te(1)–O(3')
O(2)–Te(1)–O(3)
O(2)–Te(1)–O(3')
Te(1)–O(1)–Sn(1)
Te(1)–O(2)–C(19)
Te(1)–O(3)–C(20)
O–Sn(1)–C
88.6(2)
89.0(2)
91.4(2)
91.0 (2)
89.7(2)
90.3 (2)
128.1(2)
120.7(3)
122.4(4)
94.8(2)–111.3(2)
112.1(2)–115.3(2)
Abbildung 1. Molekülstruktur von 1 im Kristall.
C–Sn(1)–C
Molekül 2
Bindungslängen
Te(2)–O(4)
Verbindung 2 kristallisiert wie 1 triklin in der Raumgruppe
188.4(3)
¯
P1. In der asymmetrischen Einheit sind zwei unabhängige Mo-
Te(2)–O(5)
192.2(3)
Te(2)–O(6)
193.5(3)
201.4(3)
leküle enthalten, die sich in den Bindungslängen und -winkeln
kaum unterscheiden, jedoch in unterschiedlichen Konformatio-
nen vorliegen. In beiden Molekülen liegt das Telluratom je-
weils auf einem kristallographischen Inversionszentrum. Wie
Abbildung 2 verdeutlicht, ist das Telluratom leicht verzerrt ok-
taedrisch von zwei trans-ständigen OSnPh3-Gruppen und vier
OMe-Substituenten umgeben. Im Vergleich zu 1 unterscheiden
sich die Te–O-Abstände nur unwesentlich. So findet man in
den Te–O–Sn-Brücken Te–O-Abstände von 187.9(3)–188.4(3)
pm, die geringfügig kleiner sind als in 1. Die Te–O-Abstände
zu den Methoxygruppen sind mit 192.2(3)–194.5(4) pm direkt
mit den Te–OH-Abständen in 1 zu vergleichen. Eine weitge-
hende Übereinstimmung mit 1 findet man auch für die Te–O–
Sn-Bindungswinkel, die in Molekül 1 119.6(3)° und in Mole-
Sn(2)–O(4)
Sn(2)–C
212.4(4)–214.7(4)
143.2(6)
C(39)–O(5)
C(40)–O(6)
144.2(6)
Bindungswinkel
O(4)–Te(2)–O(5)
O(4)–Te(2)–O(5')
O(4)–Te(2)–O(6)
O(4)–Te(2)–O(6')
O(5)–Te(2)–O(6)
O(5)–Te(2)–O(6')
Te(2)–O(4)–Sn(2)
Te(2)–O(5)–C(39)
Te(2)–O(6)–C(40)
O–Sn(2)–C
88.2(1)
91.7(1)
91.8(1)
88.2(1)
90.0(1)
90.0(1)
123.2(2)
123.3(3)
119.6(3)
97.0(2)–114.4(2)
109.1(2)–114.5(2)
C–Sn(2)–C
obachteten Te–OH-Abstände fallen in einen typischen Bereich,
so findet man beispielsweise in (OC(NH2)2)2[Te(OH)6] Werte
von 190.5(6)–195.0(4) pm [8]. Bedingt durch die kristallogra-
¯
phische 1-Symmetrie betragen die O–Te–O-Winkel zwischen
den trans-angeordneten Sauerstoffatomen exakt 180°. Bei den
cis-O–Te–O-Winkeln schwanken die Werte mit 88.6(1)–
91.4(1)° geringfügig um den Idealwert. Im Einklang mit den
Daten des IR-Spektrums gibt es auch in der Kristallstruktur-
analyse keine Hinweise auf stärkere intra- oder intermoleklare
Wechselwirkungen der OH-Gruppen. Die in 1 vorliegenden
Ph3SnO-Gruppen zeigen einen leicht verzerrt tetraedrischen
Aufbau mit Sn–C-Abständen von 211.9(3)–215.3(4) pm. Mit
Werten von 107.6(1)–118.4(1)° sind die C–Sn–C-Winkel im
Durchschnitt etwas größer als die C–Sn–O-Winkel mit
98.9(1)–112.6(1)°.
Abbildung 2. Molekülstruktur von 2 im Kristall (Molekül I).
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805

T. Herntrich, K. Merzweiler
ARTICLE
Die Elementaranalysen fertigte das Mikroanalytische Labor der Uni-
versität Halle mit einem CHNS-932 (LENCO) an. Die NMR-Spektren
wurden mit den Geräten Gemini 2000 und Unity 500 der Firma Varian
gemessen. Für die Aufnahme der IR-Spektren standen die Geräte Matt-
son 5030 und Bruker Tensor 27 zur Verfügung.
trans-[(Ph3SnO)4Te(OH)2] (1): Ph3SnOH (4.40 g, 12 mmol) und
Te(OH)6 (0.69 g, 3 mmol) wurden in Ethanol (75 mL, 96 %) suspen-
diert und für sechs Stunden unter Rückfluss erhitzt. Nach dem Abdes-
tillieren des Lösungsmittels im Vakuum konnte der farblose Rückstand
aus Dichlormethan, Benzol oder Toluol umkristallisiert werden. Ver-
bindung 1 wurde dabei in Form klarer prismatischer Kristalle erhalten.
Ausbeute: 2.92 g (60 %). Schmelzpunkt: 204–208 °C. C72H62O6Sn4Te
(1625.7) Analyse: gef.: C 53.09, H 3.92, ber.: C 53.20, H 3.84 %.
119Sn NMR (C6D6), δ = –114.2, 2J(119Sn–125Te) = 379 Hz; 125Te NMR
(C6D6), δ = 751.4. IR (KBr): 3553 (m), 3047 (m), 1480 (w), 1427 (m),
1075 (w), 1003 (w), 734 (s), 697 (m), 608 (m), 500 (m), 446 (m), 350
(w) cm–1.
Abbildung 3. Vergleich der Molekülstrukturen der beiden kristallogra-
phisch unabhängigen Moleküle in 2.
kül 2 123.1(3)° betragen. In beiden kristallographisch unab-
hängigen Molekülen sind die Methoxygruppen so angeordnet,
dass zwei Methylgruppen [C(19) u. C(20)] oberhalb und zwei
Methylgruppen [C(19') u. C(20')] unterhalb der aus dem Tellu-
ratom und den vier Sauerstoffatomen der Methoxygruppe auf-
gespannten Ebene liegen. Ein Vergleich der Strukturen der bei-
den symmetrieunabhängigen Moleküle 1 und 2 zeigt, dass die
unterschiedlichen Konformationen im Wesentlichen auf die
Anordnung der Phenylgruppen zurückzuführen sind, während
die übrigen Baugruppen nahezu identische Orientierungen auf-
weisen. Besonders auffällig ist die unterschiedliche Anordnung
der Phenylgruppen im Fall der Phenylgruppe I zu erkennen
(Abbildung 3). Hier unterscheiden sich die Torsionswinkel O–
Sn–C(Ph)–C(Ph) in beiden Molekülen um nahezu 90°. Etwas
geringer fällt der Unterschied der Torsionswinkel bei der Phe-
nylgruppe II aus (ca. 10°) und für die verbleibende Phenyl-
gruppe III findet man in beiden Molekülen praktisch identische
Orientierungen.
trans-[(Ph3SnO)2Te(OMe)4] (2): trans-[(Ph3SnO)4Te(OH)2] (1)
(2.0 g, 1.2 mmol) wurde in Methanol (100 mL) suspendiert und meh-
rere Stunden unter Rückfluss erhitzt. Die Verbindung ging dabei lang-
sam in Lösung. Aus der filtrierten Reaktionslösung schieden sich beim
Abkühlen auf 4 °C farblose Kristalle von 2 ab. Aus der eingeengten
Mutterlauge fiel in der Kälte 2 zusammen mit dem Nebenprodukt
(Ph3Sn)2O aus. (Ph3Sn)2O wurde durch das IR-Spektrum und durch
einen Vergleich der Gitterkonstanten (CCDC-Refcode: OTPHSN)
identifiziert [10].
Ausbeute: 0.8 g (70 %). Schmelzpunkt: 140–142 °C. Analyse: gef.: C
1
50.01, H 4.49, ber.: C 48.81, H 4.30 %. H NMR (C6D6), δ = 3.42 (s,
CH3), 7.2–7.8 (m, Ph). 13C NMR (C6D6), δ = 51.1, 128.2, 129.4,
136.7, 140.6. 119Sn NMR (C6D6), δ = –106.7, 2J(119Sn–125Te) =
593 Hz. 125Te NMR (C6D6), δ = 747.3, 2J(125Te–119Sn) = 593,
2J(125Te–117Sn) = 567 Hz. IR (KBr): 3059 (m), 3014 (w), 2963 (m),
2927 (m), 2900 (sh), 2823 (m), 1479 (w), 1428 (m), 1077(m), 1018
(s), 764 (s), 736 (s), 697 (m), 558 (m), 502 (m), 447 (m), 337 (w)
cm–1.
Danksagung
Zusammenfassung
Die Autoren danken der DFG (Graduiertenkolleg 894 “Selbstorganisa-
tion durch koordinative und nichtkovalente Wechselwirkungen") für
die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.
In den hier beschriebenen Untersuchungen konnte gezeigt
werden, dass Tellursäure bereits unter milden Bedingungen mit
Triphenylzinnhydroxid reagiert und dabei vier der aciden Was-
serstoffatome durch Ph3Sn-Gruppen substituiert werden. Nach
den Ergebnissen der Kristallstrukturanalyse enthält das Reakti-
onsprodukt [(Ph3SnO)4Te(OH)2] (1) ein oktaedrisch koordi-
niertes Telluratom mit einer trans-Anordnung der OH-Grup-
pen. In siedendem Methanol reagiert 1 unter Abspaltung von
Wasser und Bis(triphenylzinn)oxid zu [(Ph3SnO)2Te(OMe)4]
(2). In Verbindung 2 ist das Telluratom verzerrt oktaedrisch
von vier OMe- und zwei trans-ständigen OSnPh3-Gruppen
umgeben. Im Rahmen der laufenden Arbeiten soll untersucht
werden, ob die für 1 und 2 gefundenen Synthesen auch auf
weitere Triorganozinntellurate übertragen werden können.
Literatur
[1] J. Beckmann, D. Dakternieks, J. O'Connell, K. Jurkschat, M.
Schürmann, Eur. J. Inorg. Chem. 2002, 1484.
[2] A. Vij, W. W. Wilson, V. Vij, R. C. Corley, F. S. Tham, M. Ger-
ken, R. Haiges, S. Schneider, T. Schroer, R. I. Wagner, Inorg.
Chem. 2004, 43, 3189.
[3] J. Beckmann, D. Dakternieks, A. Duthie, N. A. Lewcenko, C.
Mitchell, Angew. Chem. 2004, 116, 6851; Angew. Chem. Int. Ed.
2004, 43, 6683.
[4] J. Beckmann, D. Dakternieks, A. Duthie, C. Mitchell, Acta Cry-
stallogr., Sect. E 2004, 60, m1978.
[5] J. Beckmann, D. Dakternieks, A. Duthie, C. Mitchell, Dalton
Trans. 2005, 1563.
[6] T. Herntrich, K. Merzweiler, Z. Anorg. Allg. Chem. 2008, 634,
2572.
Experimenteller Teil
Ph3SnOH wurde nach einer Literaturvorschrift aus Ph3SnCl und NaOH
synthetisiert [9], Tellursäure wurde von FLUKA bezogen und ohne
weitere Reinigung eingesetzt.
[7] E. J. Baran, Monatsh. Chem. 1976, 107, 241.
[8] J. Loub, W. Haase, R. Mergehenn, Acta Cystallogr., Sect. B 1979,
35, 3039.
806
www.zaac.wiley-vch.de
© 2010 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim
Z. Anorg. Allg. Chem. 2010, 803–807

Synthesis and Properties of Ph3Sn substituted Tellurates
[9] B. Kushlefsky, L. Simmons, A. Ross, Inorg. Chem. 1963, 2, 187. [13] Diamond, Visuelles Informationssystem für Kristallstrukturen, G.
[10] C. Glidewell, D. C. Liles, Acta Crystallogr., Sect. B 1978, 34,
1693.
Bergerhoff, K. Brandenburg, Bonn, 1996.
[14] PLATON, A Multipurpose Crystallographic Tool, A. L. Spek, Ut-
recht University, Utrecht, 2008.
[11] G. M. Sheldrick, SHELX-97, Programs for Crystal Structure De-
termination, Göttingen, 1997.
[12] A. Altomare, M. C. Burla, M. Camalli, G. L. Cascarano, C. Gia-
covazzo, A. Guagliardi, A. G. G. Moliterni, G. Polidori, R.
Spagna, J. Appl. Crystallogr. 1999, 32, 115.
Eingegangen: 6. August 2009
Online veröffentlicht: 24. November 2009
Z. Anorg. Allg. Chem. 2010, 803–807
© 2010 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim
www.zaac.wiley-vch.de
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