Bis(fluorphenyl)quecksilber
MS (45 °C) : m/z ϭ 500 (100 %, [Hg(C6HF4)2]ϩ), 351 (28 %, [HgC6HF4]ϩ),
Literatur
149 (28 %, [C6HF4]ϩ) (vgl. [9]).
Hg(2,3,5,6-F4C6H)2 (3)
[1] D. K. Breitinger, W. A. Herrmann, in Herrmann / Brauer Syn-
thetic Methods of Organometallic and Inorganic Chemistry (W.
A. Herrmann, ed.) Vol. 5, Thieme Verlag Stuttgart, New
York, 1999.
[2] C. Elschenbroich, Organometallchemie (4. Aufl.), B. G. Teub-
ner Stuttgart, Leipzig, Wiesbaden, 2003.
[3] F. Schulz, Diplomarbeit, Universität zu Köln, 2000.
[4] a) N. R. Kunchur, M. Mathew, Chem. Commun. 1966, 71. b)
D. L. Wilkinson, J. Riede, G. Müller, Z. Naturforsch. 1991,
46b, 285.
405 mg (1,697 mmol) HgF2, 858 mg (3,861 mmol) Me3Si(2,3,5,6-
F4C6H). Ausbeute: 722 mg (1,448 mmol) (85,3 %).
Schmelzpunkt: 146 °C (vgl. 146Ϫ148 °C [9]).
MS (45 °C): m/z ϭ 500 (100 %, [Hg(C6HF4)2]ϩ), 351 (24 %, [HgC6HF4]ϩ),
149 (32 %, [C6HF4]ϩ) (vgl. [9]).
Hg(2,4,6-F3C6H2)2 (4)
361 mg (1,513 mmol) HgF2, 679 mg (3,324 mmol) Me3Si(2,4,6-
F3C6H2). Ausbeute: 568 mg (1,228 mmol) (81,2 %).
[5] D. S. Brown, A. G. Massey, D. A. Wickens, J. Organomet.
Chem. 1980, 194, 131.
[6] J. Emsley, The Elements, 2nd Ed., Oxford University Press, Ox-
ford, 1992.
Schmelzpunkt: 138 Ϫ 139 °C (vgl. 137,5 Ϫ 140 °C [9]).
MS (45 °C): m/z ϭ 464 (100 %, [Hg(C6H2F3)2]ϩ), 333 (24 %, [HgC6H2F3]ϩ),
131 (19 %, [C6H2F3]ϩ).
[7] a) D. Naumann, H. Schmidt, unveröffentlicht. b) B. Bennetau,
F. Rajarison, J. Duogues, P. Babin, Tetrahedron 1993, 49,
10843. c) C. Tamborski, E. J. Soloski, J. Organomet. Chem.
1969, 17, 185. d) K. Kuroda, N. Ishikawa, Nippon Kagaku
Zasshi 1970, 91, 489. e) D. Naumann, H. Butler, R. Gnann,
Z. Anorg. Allg. Chem. 1992, 618, 74.
[8] Weitere Einzelheiten zu den Kristallstrukturuntersuchungen
können als CIF-Files beim Cambridge Crystallographic Cen-
ter (CCDC, 12 Union Road, Cambridge CB2 1EZ (Fax: int.
Code ϩ(1223)336-003; e-mail: deposit@ccdc.cam.ac.uk)) un-
ter Angabe der Hinterlegungsnummern CCDC-240387 für
Hg(2,3,4,6-F4C6H)2 (2), CCDC-240388 für Hg(2,3,5,6-
F4C6H)2 (3), CCDC-240389 für Hg(2,4,6-F3C6H2)2 (4) und
CCDC-240390 Hg(2,6-F2C6H3)2 (5) angefordert werden.
[9] N. J. Barassi, G. B. Deacon, J. A. Weigold, Z. Anorg. Allg.
Chem. 1994, 620, 993 und darin zitierte Literatur.
[10] A. E. Jukes, H. Gilman, J. Organomet. Chem. 1969, 17, 145.
[11] X-RED 1.22, Stoe Data Reduction Program (C) 2001 Stoe &
Cie GmbH Darmstadt.
Hg(2,6-F2C6H3)2 (5)
460 mg (1,928 mmol) HgF2, 908 mg (4,876 mmol) Me3Si(2,6-
F2C6H3). Ausbeute: 619 mg (1,451 mmol) (75,3 %).
Schmelzpunkt: 145 °C (vgl. 143 Ϫ 145 °C [9]).
MS (45 °C): m/z ϭ 428 (100 %, [Hg(C6H3F2)2]ϩ), 315 (27 %, [HgC6H3F2]ϩ),
226 (3 %, [C12H6F4]ϩ), 113 (15 %, [C6H3F2]ϩ) (vgl. [9]).
Reaktion von Hg2F2 mit Me3SiC6F5
In analoger Weise wie oben beschrieben werden 384 mg
(0,876 mmol) Hg2F2 in 5 mL DMSO mit 568 mg (2,361 mmol)
Me3SiC6F5 umgesetzt. Zur Reaktionskontrolle werden 19F-NMR-
Spektren gemessen. Nach drei Wochen Reaktionszeit sind noch
größere Mengen des Silans enthalten. In den 19F-NMR-Spektren
werden neben Hg(C6F5)2 noch mindestens eine weitere C6F5Hg(II)-
Verbindung, unumgesetztes Me3SiC6F5 sowie Me3SiF und C6F5H
detektiert. Die Bildung einer Organoquecksilber(I)-Verbindung
wird nicht beobachtet.
[12] X-Shape 1.06, Crystal Optimisation for Numerical Absorp-
tion Correction (C) 1999 STOE & Cie GmbH Darmstadt.
[13] G. M. Sheldrick, SHELXS-97-Program for Structure Analysis,
Göttingen 1997.
[14] A. Altomare, G. Cascarano, C. Giacovazzo, A. Gualardi, J.
Appl. Cryst. 1993, 26, 343.
Herrn Dr. I. Pantenburg, Institut für Anorganische Chemie, danken
wir für die Hilfe bei den Strukturbestimmungen, Herrn Dipl.-
Chem. H. Schmidt für die Bereitstellung der Trimethyl(fluorphe-
nyl)silane und dem Fonds der Chemischen Industrie für finan-
zielle Unterstützung.
[15] G. M. Sheldrick, SHELXL-97-Program for Crystal Structure
Refinement, Göttingen 1997.
Z. Anorg. Allg. Chem. 2005, 631, 122Ϫ125
zaac.wiley-vch.de
© 2005 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 69451 Weinheim
125