D. Henschel et al. • Polysulfonylamine
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einige Tage bei -2 0 °C auf. D ie dabei en tsteh en -
den farblosen K ristalle w erden abfiltriert und im
Vakuum getrocknet. A usbeute 1,56 g (63% );
Schmp. 54°C.
(Siem ens P 4 mit LT-2-Tieftem peraturzusatz). Bis
2 0max = 50° w urden 6390 Intensitäten gem essen,
von denen 6350 unabhängig w aren (/?int = 0,053).
D ie G itterkonstanten w urden aus D iffraktom eter-
w inkeln von 62 Reflexen bis 2 6 = 25° verfeinert.
Strukturlösung und Verfeinerung: D ie S truktur
w urde mit direkten M ethoden gelöst und aniso-
trop an F2 verfeinert (SH ELX L-93, G. M. Shel-
drick, U niversität G öttingen). W asserstoffatom e
w urden m it einem Riding-M odell bzw. m it starren
M ethylgruppen berücksichtigt. D as endgültige
wRtF2) betrug 0,117, m it konventionellem R(F) =
‘H -N M R (200 M Hz; CDC13):
ö
=
3,63 [t,
47 (’H - 19F) « 2,5 Hz, 6H , M eN], 3,66 (s, 24H , 18-
K rone-6).
Röntgenstrukturanalyse von 1
Kristalldaten: C28H46N 20 14S4,
M
=
762,91 g
m ol-1, farbloses Prism a ca. 1,00x0,80x0,70 m m 3,
triklin, R aum gruppe P I,
a
=
a
895,9(2),
b
=
0
,043 für 437 Param eter; S = 1,04, max A /o = 0,002,
1
132,3(2), 1857,1(4) pm ,
c
=
=
102,942(14),
max. Aq 725 e n m -3.
ß = 96,941(12), y = 91,257(10)°, V = 1,8203(6) nm 3,
Z = 2, D v = 1,392 Mg m - 3, A (M oK a) = 71,073 pm ,
ß = 0,33 m m “ 1, F(000) = 808, T = 173(2) K.
Dank
Datensammlung und reduktion: D er K ristall
w urde in Inertöl auf einen G lasfaden m ontiert und
in den K altgasstrom des D iffraktom eters gebracht
D em Fonds der C hem ischen Industrie, F rank-
furt am M ain, danken wir für die U nterstützung
m it Sachm itteln.
[
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Blaschette, J. Organomet. Chem., im Druck.
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b) D. Henschel, A. Blaschette, P. G. Jones, ibid. 50 b,
1
28 (1995);
c) D. Henschel, A. Blaschette, P. G. Jones, ibid. 50 b,
29 (1995);
2
d) D. Henschel, M. Näveke, T. Hamann, A. Bla-
schette, P. G. Jones, ibid. 50b, 913 (1995);
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Download Date | 11/18/19 9:11 AM