[Be(OH2)4]Cl2 - Preparation, IR spectrum, and crystal structure

Article abstract of DOI:10.1002/zaac.200700061

Single crystals of [Be(OH₂)₄]Cl₂ were prepared by the reaction of thionyl chloride at 20 °C with samples which result from evaporated, HCl containing, aqueous solutions of BeCl₂. With excess of boiling thionyl chloride BeCl₂ is formed. [Be(OH ₂)₄]Cl₂ is characterized by IR spectroscopy and by X-ray crystal structure determination: Space group P2₁/c, Z = 4, lattice dimensions at 193 K: a = 653.53(5), b = 1298.15(14), c = 789.52(6) pm, β= 103.005(9)°, R1 = 0.027. The structure consists of slightly distorted tetrahedral [Be(OH²)₂]²⁺ ions, which are connected with the chloride ions via nearly linear O-H...Cl hydrogen bonds to give a 3D network.

Full text of DOI:10.1002/zaac.200700061

DOI: 10.1002/zaac.200700061
[Be(OH2)4]Cl2 ؊ Herstellung, IR-Spektrum und Kristallstruktur
[Be(OH2)4]Cl2 Ϫ Preparation, IR spectrum, and Crystal Structure
Werner Massa und Kurt Dehnicke*
Marburg, Fachbereich Chemie der Philipps-Universität
Bei der Redaktion eingegangen am 6. Februar 2007.
Professor Welf Bronger zum 75. Geburtstag gewidmet
Abstract. Single crystals of [Be(OH2)4]Cl2 were prepared by the
reaction of thionyl chloride at 20 °C with samples which result from
evaporated, HCl containing, aqueous solutions of BeCl2. With ex-
cess of boiling thionyl chloride BeCl2 is formed. [Be(OH2)4]Cl2 is
characterized by IR spectroscopy and by X-ray crystal structure
determination: Space group P21/c, Z ϭ 4, lattice dimensions at
193 K: a ϭ 653.53(5), b ϭ 1298.15(14), c ϭ 789.52(6) pm, β ϭ
103.005(9)°, R1 ϭ 0.027. The structure consists of slightly distorted
tetrahedral [Be(OH2)2]2ϩ ions, which are connected with the
chloride ions via nearly linear OϪH···Cl hydrogen bonds to give a
3D network.
Keywords: Beryllium; IR spectroscopy; Crystal structure
1 Einleitung
sen von Berylliumpulver in halbkonzentrierter Salzsäure,
Einengen im dynamischen Vakuum bis zur Gewichtskon-
stanz und anschließender Behandlung des viskosen Rück-
standes in flüssigem Thionylchlorid bei 20 °C.
Die Struktur des Tetrahydrats von Berylliumchlorid,
[Be(OH2)4]Cl2, ist bisher nicht beschrieben worden, obwohl
nach Lehrbuchangaben dieses Hydrat aus wäßriger salzsau-
rer Lösung kristallisieren soll. So heißt es bei [1], daß es
“nur beim Eindampfen salzsaurer Lösungen als Hydrat
[Be(H2O)4]Cl2 in Form zerfließender, farbloser Tafeln aus-
kristallisiert“. Nach unseren Erfahrungen entstehen hierbei
jedoch nur sehr viskose, flüssige oder wachsartige, sehr
hygroskopische Präparate mit der angenäherten Zusam-
mensetzung des Tetrahydrats. Demgegenüber kristallisieren
Tetraaquaberyllium-Nitrat [2], -Iodat(V) [3] sowie -Sulfat
[4Ϫ6] und -Selenat [7] problemlos aus wäßrigen Lösungen,
so daß ihre Strukturen sowohl kristallographisch [2Ϫ5, 7],
wie auch zum Teil durch Neutronenbeugung [3, 6] ermittelt
werden konnten.
H2O
Be ϩ 4(H3O)Cl
[Be(OH ) ]Cl ·nH O
2 4 2 2
Ǟ
ϪH2, Ϫ2HCl
SOCl2, 20 °C
ϪSO2, ϪHCl
[Be(OH ) ]Cl
Ǟ
2 4
2
SOCl2, 76 °C
ϪSO2, ϪHCl
BeCl
Ǟ
2
Schema 1
Die nach mehrstündigem Evakuieren entstehenden farb-
losen viskosen, gelegentlich auch wachsartigen Rückstände
erreichen nach Kontrollwägungen nahezu die Zusammen-
setzung des Tetrahydrats. Beim Übergießen mit Thionyl-
chlorid bei 20 °C findet jedoch sogleich langsame Entwick-
lung von HCl/SO2-Gas bei gleichzeitigem raschen Erstarren
der viskosen Phase statt. Nach etwa 20 h ist die Gasent-
wicklung beendet und das gesamte Material ist kristallin
erstarrt. Geeignete Einkristalle für die röntgenographische
Strukturbestimmung lassen sich unter dem überstehenden
Thionylchlorid durch Auslesen isolieren.
Wir berichten hier über die Kristallstruktur und das IR-
Spektrum von [Be(OH2)4]Cl2.
2 Präparierung und IR-Spektrum von [Be(OH2)4]Cl2
2.1 Präparierung
Wir erhielten kristallines, farbloses, sehr hygroskopisches
Tetraaquaberylliumdichlorid gemäß Schema 1 nach Auflö-
Zur Präparierung des gesamten Ansatzes [Be(OH2)4]Cl2
dekantiert man die Hauptmenge des überschüssigen Thio-
nylchlorids ab und evakuiert im dynamischen Vakuum. Die
Begasung des evakuierten Präparats muß dann durch sorg-
fältig getrockneten Stickstoff erfolgen. Versehentlicher
Zutritt von Feuchtigkeit führt alsbald zum Zerfließen des
* Prof. Dr. K. Dehnicke
Fachbereich Chemie der Philipps-Universität
D-35032 Marburg (Germany)
E-Mail: dehnicke@chemie.uni-marburg.de
Fax: ϩ49 (0)6421 2825653
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[Be(OH2)4]Cl2
Abb. 1 IR-Spektren von [Be(OH2)4]Cl2·nH2O (n ϳ ϭ 0,1) in kapillarer Schicht (A), IR-Spektren von kristallinem [Be(OH2)4]Cl2 in Nujol
(B) [Banden von Nujol mit N gekennzeichnet] und in Hostaflon (C). Alle Spektren zwischen AgCl-Platten. Zuordnungen siehe Tabelle 1.
Präparats, das sich jedoch durch eine weitere Behandlung
mit Thionylchlorid Ϫ wie hier beschrieben Ϫ regenerieren
läßt.
Tabelle 1 IR-Spektrum von [Be(OH2)4]Cl2 im Vergleich mit
[Be(OH2)4]Cl2·nH2O.
Alle Spektren zwischen AgCl-Scheiben
Durch mehrstündiges Erhitzen von [Be(OH2)4]Cl2 mit
Thionylchlorid unter Rückfluß läßt sich schließlich wasser-
freies Berylliumchlorid erhalten (Schema 1). Die bei zahlrei-
chen anderen Metallchlorid-Hydraten bewährte Entwässe-
rung mittels Thionylchlorid [8] läßt sich somit auch auf
Berylliumchlorid übertragen, was eine Vereinfachung der
apparativ aufwendigen Syntheseverfahren von BeCl2 in
kleinen Mengen darstellt.
[Be(OH2)4]Cl2
[Be(OH2)4]Cl2·nH2O
(n ϭ ϳ0,1)
in Nujol
in Hostaflonöl
in kapillarer Schicht
Zuordnung
cmϪ1 Int.
cmϪ1
Int.
cmϪ1
Int.
3370 st, br 3347
3190 st, br 3115
vst, br
vst, br
vw
w
νasH2O, νsH2O
·
ϳ3130
ϳ2500
vst, vbr
sh, br
2470
2423
2345
w
m
w
2470
2424
2346
νOϪH···O
w
2215 w, br 2190
sh
w
m
st
1977
w
1979
1656
1635
1655 sh
1635 st
2.2 IR-Spektrum
δOH2
·
1643
st
1303
1168
w
w
Das IR-Spektrum von kristallinem [Be(OH2)4]Cl2 ist in den
Einbettungsmitteln Nujol (B) und Hostaflonöl (C) in Ab-
bildung 1 und in Tabelle 1 mit den Zuordnungen wiederge-
geben. Zum Vergleich wurde auch das Spektrum einer noch
flüssigen Probe der angenäherten Zusammensetzung
[Be(OH2)4]Cl2·nH2O mit n ϭ ϳ0,1 in kapillarer Schicht mit
aufgenommen (A) (Abb. 1). Alle Spektren wurden zwischen
AgCl-Scheiben registriert, da Plattenmaterial wie KBr oder
CsBr auch in den genannten Suspensionsmitteln angegrif-
fen werden.
Für die in Tabelle 1 enthaltenen Zuordnungen wurden
sowohl allgemeine Literaturdaten [9] wie auch spektrosko-
pische Daten spezieller Literatur über [Be(OH2)4]2ϩ mit ver-
schiedenen Gegenionen (SO42Ϫ, SeO4Ϫ2) berücksichtigt
[10, 7].
νOϪH···Cl
·
1153
943
918
894
850
796
616
516
474
462
450
w
st
m
st
w, br
m
st, br
w
vw
vw
vw
1151
910
m
st
ρOH2
·
ωOH2
·
730
620
sh, br
sh, br
τOH2
νasBeO4
δBeO4,
·
δOϪH···Cl
nur eine sehr starke Bande bei etwa 3130 cmϪ1 auf, wäh-
rend der Bereich von OϪH···O- und OϪH···Cl-Brückenva-
lenzschwingungen (ϳ2800 bis ϳ1800 cmϪ1 [9a]) nur einen
“gewellten” Untergrund aufweist. Relativ schmal ist δOH2
Das IR-Spektrum von [Be(OH2)4]Cl2·nH2O (Registrier-
kurve A) ist durch breite unaufgelöste Absorptionsbanden
gekennzeichnet. Im OH2-Valenzschwingungsbereich tritt
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W. Massa, K. Dehnicke
bei 1643 cmϪ1, während νH···Cl bei 1151 cmϪ1 und die Lib-
rationsbanden der Aqualiganden unterhalb 1000 cmϪ1 wie-
der sehr breit und unaufgelöst sind. Das Spektrum läßt er-
kennen, daß der zusätzliche Wasseranteil n·H2O in das
dreidimensionale Wasserstoffbrücken-Netzwerk aufgenom-
men ist und eine starke Unordnung erzeugt.
Tabelle 2 Kristallographische Daten und Angaben zur Struktur-
lösung
Instrument
Strahlung
IPDS (Stoe)
MoKα
Summenformel
Formelgewicht/g/mol
H8BeO4Cl2
151,97
Kristallabmessungen/mm
0,22 ϫ 0,13 ϫ 0,03, farblose Platten
Demgegenüber zeigen die Spektren des kristallinen
[Be(OH2)4]Cl2 (B, C) deutlich strukturierte Banden, die eine
detailliertere Zuordung (Tab. 1) ermöglichen. Zwar ist auch
hier die OH2-Valenzschwingungsbande noch sehr breit,
doch läßt sich in beiden Suspensionsmitteln je ein Banden-
maximum für νasOH2 bei 3370 cmϪ1 und νsOH2 bei
3190 cmϪ1 erkennen (Zahlenwerte aus Registrierkurve B).
Die Breite der OH2-Valenzschwingungsbanden hängt ur-
sächlich mit der niedrigen kristallographsichen Symmetrie
zusammen (s.u.), die auch die insgesamt große Anzahl der
Banden bedingt. Gegenüber dem IR-Spektrum von flüssi-
gem H2O, dessen OH2-Valenzschwingungen bei 3622 und
3535 cmϪ1 liegen [9b], sind diese Banden im Spektrum von
[Be(OH2)4]Cl2 als Folge der Koordination am Be-Atom und
wegen der OϪH···Cl-Brückenbindungen deutlich länger-
wellig.
a/pm
b/pm
c/pm
β/°
653,53(5)
1298,15(14)
789,52(6)
103,005(9)
V ϭ 652,63(10)
4
1,547
monoklin
P21/c
numerisch
9,2
193(2)
Ϫ8 < h <8, Ϫ17 < k < 17, Ϫ10 < l <10
6188
0,089
1514
3
˚
Zellvolumen/A
Z
drönt/g/cm3
Kristallsystem
Raumgruppe
Absorptionskorrektur
µ/cmϪ1
Meßtemperatur/K
hkl-Werte
gemessene Reflexe
Rint
unabhängige Reflexe
Reflexe mit I > 2σ(I)
Parameter
1156
92
SHELXS-97 [14]
SHELXL-97 [15]
frei verfeinert
0,027
Strukturlösung
Verfeinerung gegen F2 a)
H-Atomlagen
R1
Die niedrige Kristallsymmetrie zeigt sich auch anhand
der Aufspaltung von δOH2 in das Dublett 1656/1635 cmϪ1
in Registrierkruve C (Abb. 1). Aufspaltungen werden auch
bei den Cl···H-Schwingungen im Bereich von 1303 bis
1153 cmϪ1 und bei den BeϪOH2-Librationsschwingungen
des rocking-Typs 943/918 cmϪ1 und des wagging-Typs 894/
850 cmϪ1 beobachtet. Dagegen ist die twisting-Schwingung
bei 796 cmϪ1 nicht aufgespalten. Auffallend breit hingegen
ist die asymmetrische BeO4-Valenzschwingung (Rasse F2
bei idealer Tetraedersymmetrie), vor allem als Folge der von
109,5° abweichenden OBeO-Bindungswinkel von 107,2° bis
111,1° (s.u.) sowie als Folge starker Kopplungseinflüsse mit
den Librationsschwingungen. Auf diesen Zusammenhang
hat bereits 1964 E. Funck [10a] am Beispiel des Spektrums
von [Be(OH2)4]SO4 hingewiesen.
wR2 (alle Daten)
max. Restelektronendichte/e/ A
0,065
0,25/Ϫ0,28
Ϫ3
˚
a) w ϭ 1/[σ2(Fo2) ϩ (0,0236P)2; P ϭ (Fo ϩ 2Fc2)/3
2
Tabelle 3 Bindungslängen/pm und -winkel/° in [Be(OH2)4]Cl2
sowie Wasserstoffbrückenbindungen
Be(1)ϪO(1)
Be(1)ϪO(2)
O(1)ϪBe(1)ϪO(2)
O(1)ϪBe(1)ϪO(3)
O(1)ϪBe(1)ϪO(4)
160,6(3)
160,1(3)
110,7(2)
110,6(2)
108,7(2)
Be(1)ϪO(3)
Be(1)ϪO(4)
O(2)ϪBe(1)ϪO(3)
O(2)ϪBe(1)ϪO(4)
O(3)ϪBe(1)ϪO(4)
161,0(2)
161,2(3)
108,5(2)
111,1(2)
107,16(14)
O(1)ϪH(1)
O(1)ϪH(2)
O(2)ϪH(3)
O(2)ϪH(4)
O(3)ϪH(5)
O(3)ϪH(6)
O(4)ϪH(7)
O(4)ϪH(8)
78(3)
75(3)
82(3)
84(3)
77(3)
79(3)
83(3)
84(3)
Cl(1)···O(1)
Cl(1)···O(2)
Cl(1)···O(3)
Cl(1)···O(4)
Cl(2)···O(1)
Cl(2)···O(2)
Cl(2)···O(3)
Cl(2)···O(4)
299,0(2)
302,76(14)
301,81(14)
307,19(14)
304,8(2)
300,6(2)
305,44(14)
309,98(14)
3 Kristallstrukturanalyse
[Be(OH2)4]Cl2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe
P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die kri-
stallographischen Daten und Angaben zur Strukturlösung
enthält Tabelle 2, Bindungslängen und -winkel sind in
Tabelle 3 zusammengestellt.1)
Cl(1)···H(2)
Cl(1)···H(4)
Cl(1)···H(5)
Cl(1)···H(7)
225(3)
220(3)
226(3)
228(3)
Cl(2)···H(1)
Cl(2)···H(3)
Cl(2)···H(6)
Cl(2)···H(8)
229(3)
220(3)
227(3)
230(3)
Cl(1)···H(2)ϪO(1)
Cl(1)···H(4)ϪO(2)
Cl(1)···H(5)ϪO(3)
Cl(1)···H(7)ϪO(4)
171(3)
168(3)
167(3)
160(3)
Cl(2)···H(1)ϪO(1)
Cl(2)···H(3)ϪO(2)
Cl(2)···H(6)ϪO(3)
Cl(2)···H(8)ϪO(4)
164(3)
168(3)
172(3)
160(3)
Die Struktur besteht aus [Be(OH2)4]2ϩ-Ionen und
Chloridionen, die über nahezu gestreckte OϪH···Cl-
Wasserstoffbrückenbindungen mit Bindungswinkeln von
160(3)° bis 172(3)°, im Mittel 166°, mit dem Kation ver-
knüpft sind (Abb. 2). Die beiden kristallographisch unab-
hängigen Chloridionen Cl(1) und Cl(2) sind tetraedrisch
von je vier verschiedenen Protonen des komplexen Kations
koordiniert, so daß alle acht H-Atome an Wasserstoffbrü-
ckenbindungen beteiligt sind (Abb. 3) und ein dreidimensio-
nales Netzwerk entsteht. In Abbildung 4 ist das Verknüp-
fungsmuster aus zwei verschiedenen Blickrichtungen
wiedergegeben. Im rechten Bild erkennt man, daß die Kat-
ionen zusammen mit den Cl(1)-Anionen ein Bienenwaben-
1) Weitere Einzelheiten zu der Kristallstrukturuntersuchung können
beim Fachinformationszentrum Karlsruhe D-76344 Eggenstein-
Leopoldshafen, unter Angabe der Hinterlegungsnummer CSD-
417642, der Autoren und des Zeitschriftenzitats angefordert
werden.
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[Be(OH2)4]Cl2
Abb. 2 [Be(OH2)4]2ϩ -Kation und durch H-Brücken verbundene
Chloridionen. Auslenkungsellipsoide mit 50 % Wahrscheinlichkeit.
ähnliches pseudohexagonales Gerüst ausbilden, dessen Ka-
näle parallel zur c-Achse die restlichen Cl(2)-Anionen ent-
halten. Die Cl···HϪO-Abstände (Cl···O) liegen zwischen
299,0(2) und 309,98(14) pm, im Mittel bei 304,0 pm, was
starken Wasserstoffbrückenbindungen entspricht, wie sie
sonst nur in Hydraten von HCl beobachtet werden [11].
Demgegenüber treten in Hydraten von Metallchloriden
Cl···HϪO-Abstände im Bereich von 320-340 pm auf [11].
Zweifellos sind die starken Cl···HϪO-Wasserstoffbrücken-
bindungen in [Be(OH2)4]Cl2, wie sie in ähnlichem Ausmaß
für die entsprechenden O···HϪO-Brückenbindungen in
Abb. 3 Umgebung der beiden unabhängigen Chloridionen.
nen Be2ϩ-Ions [12, 13]. Zu dieser Auffassung passen auch
die kurzen BeϪO-Abstände dieser Verbindungen, von de-
nen das Chlorid mit einem Mittelwert von 160,7 pm (Ein-
zelwerte zwischen 160,1(3) und 161,2(3) pm) die kürzesten
Bindungslängen aufweist:
Ϫ
2Ϫ
Ϫ
2Ϫ
Anionen
IO3
[3]
SO4
NO3
SeO4
[7]
ClϪ
[diese Arbeit]
Ϫ
Ϫ
[Be(OH2)4]2ϩ-Salzen mit den Anionen IO3 [3], NO3 [2],
SO42Ϫ [4Ϫ6] und SeO42Ϫ [7] beschrieben werden, eine Folge
des Synergieeffektes des stark polarisierend wirkenden klei-
[4Ϫ6] [2]
BeϪO-Abstände/pm
161,9 161,8
161,6
161,4
160,7
in [Be(OH2)4]2ϩ-Salzen
Abb. 4 Dreidimensionale Vernetzung der [Be(OH2)4]2ϩ-Kationen (in Polyederdarstellung) und Chloridionen über H-Brücken: links etwa
aus Richtung der a-, rechts der c-Achse projiziert.
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1369

W. Massa, K. Dehnicke
BeCl2. Zur Herstellung von wasserfreiem Beryllium(II)chlorid er-
hitzt man das oben beschriebene Tetraaquaberylliumchlorid mit
15 mL Thionylchlorid 2 mal 3 h am Rückfluß. Nach dem Erkalten
wird unumgesetztes Thionylchlorid abdekantiert und der Rück-
stand 2 h im dynamischen Hochvakuum von flüchtigen Anteilen
befreit. Man erhält feinkristallines, sehr feuchtigkeitsempfindliches
BeCl2 in vollständiger Ausbeute.
Schließlich sei noch darauf hingewiesen, daß in keinem
der bisher strukturell charakterisierten Tetraaquaberyllium-
Salze reguläre BeO4-Tetraeder beobachtet wurden. Alle
Beispiele weisen mehr oder weniger “gestauchte” Tetraeder
auf. Im hier beschriebenen Chlorid liegen die OϪBeϪO-
Bindungswinkel zwischen 107,2(1) und 111,1(2)° nahe beim
idealen Tetraederwinkel, ähnlich wie im Nitrat (108,5(2) bis
111,5(2)° [2]). Die Spannweiten der OϪBeϪO-Winkel in
den übrigen Beispielen liegen bei 11,2° (SO42Ϫ [4Ϫ6]), 14,0°
Literatur
2Ϫ
Ϫ
(SeO4
[7]) und 18,4° (IO3 [3]). In [Be(OH2)4](IO3)2
[1] N. Wiberg, Holleman-Wiberg, Lehrbuch der Anorganischen
Chemie, Walter de Gruyter, 101. Aufl., BerlinϪNew York
1995, S. 1111.
[2] V. Divjakovic, A. Edenharter, W. Nowicki, B. Ribar, Z. Kris-
tallogr. 1976, 144, 314.
[3] H. D. Lutz, H. Möller, M. Maneva, W. Paulus, A. Cousson,
J. P. Lauriat, E. Elkaim, Z. Kristallogr. 1996, 211, 170.
[4] C. A. Beevers, H. A. Lipson, Z. Kristallogr. 1932, 82, 297.
[5] I. G. Dance, H. C. Freeman, Acta Crystallogr. 1969, B25, 304.
[6] S. K. Sikka, R. Chidambaram, Acta Crystallogr. 1969, B25,
310.
scheint die starke OϪBeϪO-Winkeldeformation durch die
Besonderheiten der Struktur bedingt zu sein, in der interes-
santerweise zig-zag-Ketten von Iodat-Ionen parallel [010]
und alternierende Schichten von [Be(OH2)4]2ϩ-Tetraedern
parallel zu (100) vorliegen [3].
Experimentelles
Berylliumpulver (99 % Reinheit) wurde von der Firma ACROS be-
zogen, konzentrierte Salzsäure (zur Analyse, 37 %ig) von der Firma
KMF und Thionylchlorid (zur Synthese) von der Firma Merck,
Darmstadt. Zur Aufnahme der IR-Spektren dienten AgCl-Platten.
Flüssige Proben wurden in kapillarer Schicht registriert, kristalline
Proben als Pasten mittels Nujol und Hostaflonöl. Es fand das Bru-
ker-Gerät IFS-88 Verwendung.
[7] M. Wildner, D. Stoilova, M. Georgiev, V. Karadjova, J. Mol.
Struct. 2004, 707, 123.
[8] H. Hecht, Z. Anorg. Allg. Chem. 1947, 254, 51.
[9] (a) H. Siebert, Anwendungen der Schwingungsspektroskopie in
der anorganischen Chemie, Springer-Verlag, Heidelberg 1966;
(b) J. Weidlein, U. Müller, K. Dehnicke, Schwingungsfre-
quenzen I, G. Thieme-Verlag, StuttgartϪNew York 1981.
[10] (a) E. Funck, Ber. Bunsenges. 1964, 68, 617; (b) F. Bertin, J.
Deronault, Can. J. Chem. 1979, 57, 913.
[11] A. F. Wells, Structural Inorganic Chemistry, Clarendon Press,
Oxford 1984.
[12] H. D. Lutz, Struct. Bonding (Berlin) 1988, 69, 97.
[13] T. Kellersohn, R. G. Delaplane, I. Olovsson, Acta Crystallogr.
1994, B50, 316.
[Be(OH2)4]Cl2. 0,098 g Berylliumpulver (1,09 mmol) werden in ei-
nem 100 mL-Kölbchen mit seitlich angesetztem Hahn mit 5 mL
destilliertem Wasser versetzt und durch portionsweise Zugabe von
5 mL konzentrierter Salzsäure aufgelöst. Die klare Lösung wird
anschließend unter Rühren im Vakuum bis zur Gewichtskonstanz
eingeengt und mit 10 mL Thionylchlorid übergossen. Man ver-
schließt den Kolbenhals bei geöffnetem Hahn und überläßt den
Ansatz 12 h bei Raumtemperatur. Sodann gießt man das unver-
brauchte Thionylchlorid ab und versetzt erneut mit 10 mL Thionyl-
chlorid. Nach 12 h wird dekantiert und der gesamte Rückstand im
Vakuum von flüchtigen Bestandteilen befreit (SOCl2, SO2, HCl).
Man erhält 1,650 g kristallines Material. Berechnet sind 1,652 g.
[14] G. M. Sheldrick, SHELXS-97, Programm zur Lösung von
Kristallstrukturen, Göttingen 1997.
[15] G. M. Sheldrick, SHELXL-97, Programm zur Verfeinerung
von Kristallstrukturen, Göttingen 1997.
1370
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